一种球形锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法

摘要

本发明公开了属于新能源材料制备技术范围的一种球形锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法。本方法首先采用共沉淀法，以LiOH•H₂O和H₃PO₄为原料，其反应沉淀煅烧后得Li₃PO₄。之后以多元醇辅助水热法，取MnSO₄•H₂O和上述Li₃PO₄，在PEG400-H₂O混合溶液中反应，将产物离心、干燥、过筛，得到LiMnPO₄。将上述LiMnPO₄与抗坏血酸球磨混合、煅烧，最终得到LiMnPO₄/C复合材料。本发明方法制备的LiMnPO₄/C复合材料呈球形，粒径尺寸在0.3~2μm之间，相比于已有制备方法，该方法的产物粒径控制更好，继承了前驱体的形貌，过程易控、成本低、产率高，为制磷酸锰锂正极材料提供了新方法。

主权项

一种球形锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）共沉淀法制备Li₃PO₄，其具体制备过程为：将浓度为0.5~2.2mol/L的LiOH•H₂O溶液搅拌加热至25~80℃后，将0.5~2mol/L 的H₃PO₄溶液逐滴加入到LiOH•H₂O溶液中，滴加完毕后，将溶液静置，得到沉淀产物，将上述沉淀产物洗涤，并真空干燥、过筛，之后在300℃~400℃下煅烧2~4h，得灰白色Li₃PO₄粉体；2）多元醇辅助水热法制备LiMnPO₄；其具体制备过程为：取MnSO₄•H₂O与上述步骤1)合成的Li₃PO₄粉体以Li⁺:Mn²⁺=1:0.9~1:1.1的摩尔比溶于等体积比的PEG400‑H₂O混合溶液中，剧烈搅拌15 min，将所得的混合溶液转移至反应釜中，在均相反应器中150~200℃下反应8~12h后，冷却至室温，生成物经洗涤，并真空干燥、过筛，得到LiMnPO₄；3）高温煅烧制备LiMnPO₄/C复合材料，将LiMnPO₄与抗坏血酸以8:1~4:1的质量比在少许无水乙醇中充分混合，球磨3~6h，之后在50℃下干燥6~12h得到混合粉末，将上述混合粉末置于管式炉中，氩气保护气氛下，500~650℃煅烧3~6h，自然冷却后得到球形LiMnPO₄/C复合材料。