发明名称 |
一种葡萄酒中纳他霉素含量的测定方法 |
摘要 |
本发明属于食品检测与食品安全领域,涉及一种葡萄酒中纳他霉素含量的测定方法,特别是涉及一种通过固相萃取小柱进行纯化,通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行检测的方法。该方法包括如下步骤:(1)活化、(2)调节酒样PH值、(3)上样、(4)淋洗、(5)洗脱、(6)绘制纳他霉素标准曲线、(7)计算酒样纳他霉素含量。采用本发明的方法检测葡萄酒中纳他霉素含量,快速有效,检测时间为5min,检出限为1μg/l,定量限为3.34μg/l,误差为2%~4%,而且由于采用HPLC-MS-MS技术,能够有效排除假阳性。 |
申请公布号 |
CN105067734A |
申请公布日期 |
2015.11.18 |
申请号 |
CN201510430221.7 |
申请日期 |
2015.07.21 |
申请人 |
中国农业大学;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
发明人 |
战吉宬;韩深;李雪银;王佩玥;孙翔宇;黄卫东 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
北京中安信知识产权代理事务所(普通合伙) 11248 |
代理人 |
徐林 |
主权项 |
一种葡萄酒中纳他霉素含量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:(1)活化:分别用2~5ml甲醇、2~5ml水依次活化固相萃取小柱;(2)调节酒样PH值:用浓度为25%的氨水调节葡萄酒酒样的pH为8;(3)上样:将调节pH后的葡萄酒酒样注入固相萃取小柱;(4)淋洗:使用淋洗溶液进行淋洗,然后真空泵抽干固相萃取小柱;(5)洗脱:使用洗脱溶液进行洗脱,然后真空泵抽干固相萃取小柱,收集洗脱液,置于棕色的进样小瓶,备用;(6)绘制纳他霉素标准曲线:称取1mg纳他霉素(色谱级),用甲醇定容在10ml棕色容量瓶中,‑20℃冰箱保存至检测前;然后,用50%甲醇(含2%甲酸)稀释,分别配制5、10、20、50、100μg/L的纳他霉素标准溶液;通过0.45μm聚四氟乙烯过滤膜后分别注入高效液相色谱‑串联质谱HPLC‑MS/MS测定,得到纳他霉素标准曲线;(7)计算酒样纳他霉素含量:将步骤(5)所得溶液通过0.45μm聚四氟乙烯过滤膜后供高效液相色谱‑串联质谱HPLC‑MS/MS测定,所获得的检验数据通过步骤(6)所得纳他霉素标准曲线计算酒样中纳他霉素含量。 |
地址 |
100083 北京市海淀区清华东路17号 |