一种制备S-1-氨基茚满的方法

摘要

本发明公开了一种S-1-氨基茚满的拆分制备方法。本发明以D-扁桃酸为手性拆分剂、醇与水的混合溶液作溶剂，加热回流的条件下滴加外消旋1-氨基茚满，1-氨基茚满与D-扁桃酸反应形成对映体盐，然后根据对映体盐溶解度不同结晶、分离得到S-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐；盐提纯、碱化得S-1-氨基茚满；将含有D-扁桃酸盐所有溶液混合，蒸除醇，溶液酸化可回收D-扁桃酸盐。本发明具备条件温和，操作简单，产品收率高、光学纯度高，拆分剂可以回收循环利用等优点，极其适合用于工业化生产S-1-氨基茚满。

主权项

拆分制备S‑1‑氨基茚满的方法其特征在于其经以下步骤实现：（1）在醇与水的混合溶液中，按一定摩尔比投入原料1‑氨基茚满及拆分剂D‑扁桃酸，加热回流反应一定时间，降温、结晶、分离得S‑1‑氨基茚满的D‑扁桃酸盐；盐在醇与水的混合溶剂中重结晶得纯化后的S‑1‑氨基茚满的D‑扁桃酸盐；（2）步骤1中所得盐溶解于一定量的水中，加入氢氧化钠溶液或氨水溶液调节PH值到11~13，碱化后的溶液用有机溶剂萃取，再经洗涤、干燥、浓缩等操作得S‑1‑氨基茚满；（3）将1‑氨基茚满拆分母液及盐重结晶母液蒸除醇后，与碱化后残余水层合并，用酸液调节PH值至1~5，酸化后溶液用有机溶剂进行萃取，再经洗涤、干燥、浓缩回收得D‑扁桃酸。