发明名称 |
一种异喹啉-5-磺酰氯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种医药中间体异喹啉-5-磺酰氯的制备方法,以5-氨基异喹啉为原料与亚硝酸钠以及浓盐酸进行重氮化反应,再将得到的重氮化溶液与二氧化硫在醋酸溶剂中进行磺酰氯化得到异喹啉-5-磺酰氯,此反应只需一步即可得到异喹啉-5-磺酰氯。本发明过程简单,操作方便,原料低廉易得,且环境污染较轻,收率达80%以上,更适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN103724263B |
申请公布日期 |
2015.11.18 |
申请号 |
CN201310680560.1 |
申请日期 |
2013.12.13 |
申请人 |
武汉武药制药有限公司 |
发明人 |
皮金红;丁友友;董建强;魏金维;潘文清;谢国范 |
分类号 |
C07D217/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D217/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 |
代理人 |
侯蔚寰 |
主权项 |
一种医药中间体异喹啉‑5‑磺酰氯的制备方法,包括如下步骤:(1)以5‑氨基异喹啉为原料与亚硝酸钠以及浓盐酸进行重氮化反应,得到的重氮化溶液;步骤(1)中5‑氨基异喹啉与亚硝酸钠的的重量比为1︰0.3~0.8;5‑氨基异喹啉与浓盐酸和醋酸的重量体积比为1︰14~16︰15~18;(2)在催化剂的存在下,重氮化溶液与二氧化硫在醋酸溶剂中进行磺酰氯化,反应结束后用二氯甲烷萃取,有机相水洗,干燥,减压脱除醋酸即得异喹啉‑5‑磺酰氯;所述的磺酰氯化反应是在氯化铜催化剂的存在下进行的;氯化铜是在通二氧化硫之后,滴加重氮化溶液之前加入的。 |
地址 |
430035 湖北省武汉市硚口区古田路5号 |