一种纳米结构CoS_x/C阴极电催化材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米结构CoS_x/C阴极电催化材料及其制备方法：该材料是CoS_x负载在碳材料上，其中0.20≤x≤5；其特征是CoS_x纳米颗粒分散均匀，颗粒尺寸分布窄，粒径为1～5nm；所述的碳材料为无定形炭黑、碳纳米管或石墨烯中的任意一种。其制备是采用可溶性钴盐、可溶性硫化物、无水乙醇和载体碳材料为原料，通过旋转液膜反应器进行成核、晶化，通过载体碳材料对金属阳离子的吸附作用，实现晶体在载体上的成核及生长，最终得到的CoS_x纳米颗粒分散性好、颗粒均匀且粒径小于5nm，远小于普通的硫化钴颗粒。该制备方法简单，原料来源丰富，便于工业化生产。该CoS_x/C具有良好的阴极电催化性能，可用于燃料电池阴极催化材料领域。

主权项

一种纳米结构CoS_x/C阴极电催化材料的制备方法，具体步骤如下：A.将可溶性钴盐与碳材料以无水乙醇为溶剂配制钴盐浓度为0.005～0.5mol/L的混合溶液A，其中载体碳材料的质量为CoS_x理论生成质量的0.5～5倍，x依据S^2‑与Co²⁺的投料比计算；所述的钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴或硫酸钴中的任意一种，所述的碳材料为无定形炭黑、碳纳米管或石墨烯中的任意一种；B.将含二价硫离子的盐加入无水乙醇中配制与混合溶液A等体积的溶液B，并使溶液B中S^2‑的摩尔量与溶液A中Co²⁺的摩尔量之比为0.2～5.:1；所述的含二价硫离子的盐为Na₂S或(NH₄)₂S；C.将溶液A、B同时倒入旋转液膜反应器中快速混合，成核30～180秒；将成核后的浆液转移至水热釜中，在20～120℃下恒温晶化生长1～24小时；反应浆液用去离子水离心洗涤5遍以上，再用无水乙醇洗涤一遍，滤饼在烘箱中于60～100℃下干燥10～12小时得到CoS_x/C；所述的旋转液膜反应器的转速为4000～4500rpm，定子与转子之间的间隙为15～18μm。