主权项 |
一种鸡蛋常用药物残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:A、鸡蛋选择:随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀;B、残留药物提取:用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g,置于离心管中,加入一定比例的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml,然后将所得溶液在振荡器中振荡一段时间,再将振荡所得溶液置于离心机中离心一段时间并收集下层提取液,接着将下层提取液用稀释剂稀释至400ml;C、溶液净化:将SPE固相萃取柱用5ml甲醇,5ml超纯水依次淋洗活化,开启真空泵,控制流速将提取液上柱,过柱完成后,用5ml甲醇,5ml超纯水冲洗萃取柱,继续抽真空10min以除去柱中残留水分,最后,以6ml甲醇洗脱,收集洗脱液并在室温下用N<sub>2</sub>吹扫至近干,用甲醇定容至1ml;D、残留药物检测:以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统,步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测系统得到质谱图;在本步骤中色谱条件为流动相为乙腈和0.1%甲酸溶液,柱温25℃,流速0.4ml/min;进样量20μl;质谱条件为电喷雾离子源;正离子扫描;雾化气、脱溶剂气、锥孔气为氮气,碰撞气为氩气;源温度和脱溶剂气温度分别为90和350℃;脱溶剂流速和锥孔气流速分别为500和70L/h;毛细管电压为4kV。 |