一种基于碳氮参杂氧化镍微球的电化学传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于碳氮参杂氧化镍微球电极的电化学传感器，并用于过氧化氢的检测。本发明采用含碳和氮原子的二嵌段聚合物和氢氧化镍制备碳氮参杂氧化镍微球复合材料，并用来改性玻碳电极，制备出一种对过氧化氢具有非常高的电催化活性的电极，碳氮元素与氧化镍相互作用增强了碳氮参杂氧化镍微球复合材料对过氧化氢的电催化性能。本发明涉及的电化学传感器对过氧化氢的检测具有高的灵敏度，快的响应时间，宽的检测范围和低的检测限，还具有非常好的稳定性和抗干扰能力。

主权项

一种基于碳氮参杂氧化镍微球的电化学传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)氢氧化镍溶液的制备：将乙二醇和聚乙二醇混合搅拌60～120min，在搅拌条件下依次加入硝酸镍溶液、苯甲酸、氢氧化钠溶液搅拌成混合溶液，所述乙二醇与聚乙二醇的体积比为100:0.5～1.5，所述硝酸镍与苯甲酸与氢氧化钠的质量比为10～24:4～6:3～5；(2)氢氧化镍微球的制备：将步骤(1)所得混合溶液转到水热反应釜中，在170～200℃温度下反应8‑12h，反应结束后冷却到室温，再将反应溶液进行离心分离，将分离得到固体沉淀物在100～150℃下真空干燥8‑12h，得到氢氧化镍微球；(3)碳氮参杂氧化镍微球的制备：将步骤(2)所得氢氧化镍微球与适量的二嵌段聚合物AB超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，然后将溶液放入马弗炉中，在450～500℃温度下煅烧2～4h得到碳氮参杂氧化镍微球；(4)碳氮参杂氧化镍微球电极的制备：将玻碳电极分别用0.05μm和0.03μm的α‑氧化铝粉末在麂皮上进行抛光打磨，然后依次用硝酸溶液、无水乙醇以及去离子水进行超声清洗。将步骤(3)所得碳氮参杂氧化镍微球超声分散于水溶液中，取3～7μL碳氮参杂氧化镍微球悬分散液滴加到处理好的玻碳电极上，自然干燥后获得碳氮参杂氧化镍微球电极；(5)电化学传感器的制备：以步骤(4)所得电极为工作电极，构建基于碳氮参杂氧化镍微球的电化学传感器。