发明名称 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法
摘要 本发明公开了一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,目的在于解决目前DFP通常采用蒸馏、萃取、柱层析等手段对产品进行分离纯化,成本较高,纯化较为困难的问题,该方法包括如下步骤:将2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至0℃以下,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。本发明操作方便,设备简单,投入小,能耗低,能够有效降低2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化成本,适于大规模工业化应用。本发明不需要额外溶剂,避免了二次污染。本发明的纯化收率高,可以达到95%以上,且纯化效果好,很容易将产品纯度提高到99%以上。
申请公布号 CN103524406B 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201310513481.1 申请日期 2013.10.28
申请人 利尔化学股份有限公司 发明人 任杰;杨辉;李建伟;晏三军;刘强;蔡隆昌
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 卿诚
主权项 一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,3‑二氟‑5‑氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至‑8℃~‑2℃,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。
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