一种直接制备四方相PbSe₂化合物的方法

摘要

本发明提供一种直接制备四方相PbSe₂化合物的方法，属于功能材料制备的技术领域。制备方法以Pb粉和Se粉为原料，有干法球磨、湿法球磨、制得粉末前驱物、高压合成的过程；具体的是将Pb粉和一半量Se粉混合，于充保护气体的球磨罐中以350～450转/分转速球磨1～2.5小时；加入剩余的Se粉和乙醇，在充保护气体的球磨罐中湿法球磨；产物干燥处理后制成块体进行高压合成，在3.8～5GPa、600～800℃下保温保压40min，得到四方相结构PbSe₂化合物。本发明的制备方法成本低廉、制备周期短、工艺简单、节约能源、无需后继除杂工序得到的高纯度致密块体材料，因此适合大规模工业生产。

主权项

一种直接制备四方相PbSe₂化合物的方法，有干法球磨、湿法球磨、制得粉末前驱物、高压合成的过程；所述的干法球磨，是将Se粉和Pb粉按摩尔比1∶1混合置于充保护气体的球磨罐中，球料质量比为20∶1，以350～450转/分转速球磨1～2.5小时，得到立方相结构PbSe化合物；所述的湿法球磨，是在干法球磨后向球磨罐中再加入Se粉，加入量与Pb粉的摩尔比为1～1.03∶1；注入无水乙醇，注入量为覆盖球磨罐中全部球料；充保护气体后球磨至立方相结构PbSe化合物与Se粉混合均匀；所述的制得粉末前驱物，是对经湿磨后的产物进行干燥处理，挥发掉全部无水乙醇，得到干燥粉末前驱物；所述的高压合成，对干燥粉末前驱物压制成块体进行高压合成，合成压力为3.8～5GPa，合成温度为600～800℃，保温保压40～45min，降温卸压得到四方相PbSe₂化合物。