发明名称 |
一种热熔胶中苯酚的检测方法 |
摘要 |
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的苯酚,本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶,加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。 |
申请公布号 |
CN104111296B |
申请公布日期 |
2015.10.28 |
申请号 |
CN201410365929.4 |
申请日期 |
2014.07.29 |
申请人 |
云南中烟工业有限责任公司 |
发明人 |
张凤梅;刘志华;司晓喜;朱瑞芝;王昆淼;申钦鹏;刘春波;何沛;张涛;杨光宇;苏钟璧 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
昆明正原专利商标代理有限公司 53100 |
代理人 |
金耀生 |
主权项 |
一种热熔胶中苯酚的检测方法,其特征是称取0.1 ~0.5 g热熔胶样品于顶空瓶中,加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空‑气相色谱‑质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量;所述的顶空瓶进样条件如下:热熔胶样品平衡温度为130 ~150 ºC,环温度为150 ~170 ºC,传输线温度为170 ~180 ºC,热熔胶样品平衡时间为30 ~50 min,加压时间为0.2~0.5 min,充气时间为0.2~0.5 min,进样时间为1.0~2.0 min;气相色谱条件如下:色谱柱为VOC专用毛细管柱,长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm ;载气为氦气(He);进样口温度为170~180 ºC;恒流模式,柱流量1.0~2.0 mL/min,分流比10:1~15:1;程序升温为30 ~50 ºC,保持5~8 min,以4~7 ºC/min的速率升温至200~250 ºC,保持10~20 min;质谱条件如下:电离方式为电子轰击源(EI),离子源温度为220 ~240 ºC,电离能量为60~80 eV,四极杆温度为140 ~160 ºC,选择离子监测模式,离子选择参数:苯酚定量离子94、定性离子66。 |
地址 |
650231 云南省昆明市红锦路367号 |