一种利用硼锂物制备顺式全氢异吲哚的方法

摘要

本发明涉及利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，试剂用量大生产成本高的问题，方法是，室温在氮气保护下，向三颈瓶中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼锂物和有机溶剂，升温至70-90℃，搅拌反应4-12小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，减压或常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次萃取液，得有机相，将有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。

主权项

一种利用硼锂物制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温，在氮气保护下，向三颈瓶中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼锂物和有机溶剂，升温至70‑90℃，搅拌反应4‑12小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，减压或常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加入量为每15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺反应得到的残余物中加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，100℃加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为有机溶剂体积量的1/4，合并6次萃取液，得有机相，将有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼锂物的摩尔比为1∶1～4；所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、1，4‑二氧六环中的一种或多种的混合物；所述硼锂物为硼氢化锂，或氯化锂与硼氢化钾按照摩尔比为1∶0.5～2混合的组合物。