发明名称 一种含双苯的烟碱类化合物及其制备方法和用途
摘要 本发明提供了一种含双苯的烟碱类化合物及其制备方法和用途,含双苯的烟碱类化合物的结构通式如图所示:                                                <img file="dest_path_image001.GIF" wi="71" he="96" />,本发明公开了该含双苯的烟碱类化合物的通式、制备方法和用于杀虫剂方面的用途,可用于杀灭鳞翅目、同翅目、鞘翅目、直翅目的幼虫和成虫。
申请公布号 CN103204804B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201310122990.1 申请日期 2013.04.10
申请人 山东省联合农药工业有限公司 发明人 唐剑峰;潘光民;刘杰;张晓霞;牛纪胜
分类号 C07D213/61(2006.01)I;C07D277/32(2006.01)I;A01N43/78(2006.01)I;A01N43/40(2006.01)I;A01P7/04(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人 宋永丽
主权项 一种含双苯的烟碱类化合物的制备方法,其特征在于:含双苯的烟碱类化合物的通式I如下:<img file="781491dest_path_image001.GIF" wi="120" he="172" />,其中,R<sub>1</sub>选自2‑氯‑5‑吡啶基甲基或2‑氯‑4‑噻唑基甲基,R<sub>2</sub>选自氟、氯、溴中的任一种,R<sub>3</sub>选自氢或三氟甲氧基,R<sub>4</sub>选自氢、氟、氯、溴、氰基中的任一种;通式Ⅰ的制备步骤如下:①将具有结构通式A的苯胺类化合物和具有结构通式B的卤苄类化合物按1:1的摩尔比依次加入到溶剂中,然后加入缚酸剂,在60‑80℃下搅拌反应8‑10h,过滤除去固体,盐酸洗涤除去滤液中剩余的苯胺类化合物A,剩余液通过柱层析得到中间体Ⅱ,<img file="760948dest_path_image002.GIF" wi="408" he="129" />;②将中间体Ⅱ与2‑氯‑5‑氯甲基吡啶或2‑氯‑5‑氯甲基噻唑按1:1的摩尔比依次加入溶剂中,60‑80℃下将缚酸剂在6‑7h内分批加入到反应液中,加完后将反应液倒入水中,析出固体,过滤得到固体,通过柱层析得到通式Ⅰ所示的含双苯的烟碱类化合物,<img file="603002dest_path_image003.GIF" wi="377" he="172" />或<img file="122845dest_path_image004.GIF" wi="398" he="180" />;其中,步骤①和②中的溶剂为甲醇、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯中的任一种,各步骤中溶剂用量均为相对于卤苄类化合物B 500‑800ml/mol,缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钾、三乙胺、乙醇钠中的任一种,各步骤中缚酸剂与卤苄类化合物B的摩尔比均为1‑2:1;其中,X选自氯或溴;R<sub>1</sub>选自2‑氯‑5‑吡啶基甲基或2‑氯‑4‑噻唑基甲基,R<sub>2</sub>选自氟、氯、溴中的任一种,R<sub>3</sub>选自氢或三氟甲氧基,R<sub>4</sub>选自氢、氟、氯、溴、氰基中的任一种。
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