四氢咔唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种四氢咔唑的制备方法，将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合，加热回流，通入干的HCl气体作为催化剂，再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液，继续回流；反应结束后，冷却反应液，产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出，再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1:0.8~1:1.5的蒸馏水，进一步析出产物，过滤并蒸馏水洗涤至中性，干燥即可得到高纯度四氢咔唑产品；所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1:5~10；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1:1.1~1.5。本发明,具有工艺简单、经济简便，反应条件温和，反应时间较短，产品收率和纯度高、绿色环保等优点。

主权项

一种四氢咔唑的制备方法，其特征在于：将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合，加热回流，通入干的HCl气体作为催化剂，再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液，继续回流；反应结束后，冷却反应液，产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出，再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1:0.8~1:1.5的蒸馏水，进一步析出产物，过滤并蒸馏水洗涤至中性，干燥即可得到纯度＞98.6%的四氢咔唑产品；所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1:5~10；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1:1.1~1.5；所述的苯肼的纯度为95%~99.5%之间。