一种制备乙氧基喹啉的方法

摘要

本发明涉及一种制备乙氧基喹啉的方法，属于饲料及食品领域。将乙氧基喹啉的制备分为中间体4-甲基-3-戊烯-2-酮的制备和最终产物乙氧基喹啉的制备两个步骤完成，先将丙酮转化成中间体4-甲基-3-戊烯-2-酮，避免了在反应过程中因丙酮反应不完全受热挥发造成对操作者的安全隐患，在转化成4-甲基-3-戊烯-2-酮的过程中，使用催化剂4%-6%的Mg²⁺介孔分子筛，能够得到高纯度的4-甲基-3-戊烯-2-酮中间体；甲苯作为溶剂也作为带水剂，与反应生成的水“共沸”，可将水分离，使得反应向正反应方向进行，同时，甲苯溶剂的加入也使在反应罐中形成一个“惰性”溶剂气体环境，避免了物料的氧化；甲苯和甲苯磺酸的共同作用，生产的乙氧基喹啉能达到饲料级乙氧基喹啉的标准。

主权项

一种制备乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的制备乙氧基喹啉的方法的具体步骤为：   （1）中间体4‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮的制备     a、向干燥反应罐中加入丙酮和沸石，一侧口安装温度计，一侧口与蒸馏设备相连，蒸馏设备底部放置有棉花或玻璃棉，内置碾成米粒大小的催化剂，顶部再盖上棉花，蒸馏设备上口与高效水冷凝管相连，安装完毕，加热反应罐，控制反应温度为160℃‑180℃，反应时间2‑4h，调节蒸馏设备开关，使回流滴入蒸馏设备与蒸馏设备滴入反应罐中的液体量一致，随反应罐内液体温度的升高而适当调节反应温度； b、向反应罐中加入的碘，装上分馏柱进行分馏，收集56‑60℃、60‑124℃、124‑131℃的三个馏份，60℃以下的丙酮馏份回收使用，60‑124℃的含有丙酮、水和4‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮的馏份转入静置，上层与124℃以上的馏份合并，并用无水硫酸镁充分干燥，去除干燥剂后再次分馏，收集124‑131℃的馏份，即为所要的中间体4‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮；    （2）最终产物乙氧基喹啉的制备 a、合成：将对氨基苯乙醚、溶剂、催化剂经计量一次性加入反应罐中，充分混合，加热升温，在反应温度为120℃‑140℃条件、常压下通过转子流量计进行4‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮的滴加，测定生成乙氧基喹啉的含量，当乙氧基喹啉的含量在93%以上，降温至80℃以下，反应生成的部分水和未反应的4‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮，经冷凝后入进行回收； b、分离：用分液漏斗将所得的合成液分离，下层为所得的乙氧基喹啉，上层为对氨基苯乙醚、溶剂、催化剂的混合液，将混合液进行分离，得到的对氨基苯乙醚、溶剂、催化剂进行回收使用；c、干燥：将所得的乙氧基喹啉进行充分干燥，干燥后即得到最终产物乙氧基喹啉。