一种制备3-溴联苯的方法

摘要

本发明公开了一种简便的制备3-溴联苯的方法。该方法以联苯为原料，通过硝化、还原、溴代、脱氨基四步反应，再以萃取的方式分离，最终获得3-溴联苯。该方法简单，产物易分离。

主权项

一种制备3‑溴联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）硝化反应将联苯溶解在有机溶剂中，向其中滴加硝酸和硫酸的混合酸，55~60℃条件下反应；反应完成后，用水萃取，收集有机相，得到硝化产物；其中，所述联苯和硝酸的摩尔比为1: 1~1.6；所述有机溶剂不和硫酸或硝酸反应，且和水不互溶；2）还原反应搅拌条件下，向水中加入铁粉和催化剂，得到铁粉混合液；将硝化产物滴加到铁粉混合液中反应；反应完成后进行碱化，得到还原产物；其中，所述硝化产物和铁粉的摩尔比为1：1~10；所述催化剂是帮助铁粉催化还原；3）溴代反应搅拌条件下向还原产物中加入液溴，室温反应；反应完成后，用水萃取，得到溴代产物；其中，所述还原产物和液溴的摩尔比为1：1~4；4）脱氨基反应将溴代产物加入水中，向反应体系中加入浓盐酸，搅拌条件下使生成的溴代物盐酸盐溶解，冷却至0℃，得到溴代产物盐酸盐混合液；将亚硝酸钠添加到溴代产物盐酸盐混合液中，温度不超过5℃条件下进行反应；反应完成后，向其中加入次磷酸钠，搅拌至反应完成；最后，用乙酸乙酯萃取，得到3‑溴联苯；其中，所述溴代产物、亚硝酸钠和次磷酸钠的摩尔比为1：1~1.5：5~15。