碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及莫来石晶须协同增韧MoSi₂复合涂层的制备方法

摘要

本发明提供一种碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及莫来石晶须协同增韧MoSi₂复合涂层的制备方法：将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及ZrO₂粉体分散于丙二醇中，磁力搅拌得悬浮液A；向悬浮液A中加入碘单质，边加热边磁力搅拌得悬浮液B；将悬浮液B倒入水热釜内，将带有SiC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，然后在阴极旋转条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应；将取出的试样干燥，本发明制备的碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及莫来石晶须协同增韧MoSi₂复合外涂层表面无裂纹，结合于基体的涂层结合强度大；本发明在低温下即可获得结构可控且性能良好的复合外涂层；本发明工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。

主权项

一种碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及莫来石晶须协同增韧MoSi₂复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及ZrO₂粉体分散于丙二醇中得混合物A，混合物A中莫来石晶须、二硅化钼粉体以及ZrO₂粉体的总浓度为50～55g/L，莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及ZrO₂粉体总质量的15～45％，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的50～60％，ZrO₂粉体的含量为所述总质量的5～25％，将混合物A磁力搅拌2～4h得悬浮液A；所述莫来石晶须的长径比为50～100；2)向悬浮液A中加入碘单质得混合物B，混合物B中碘单质的浓度为5.0～6.0g/L，将混合物B边加热边磁力搅拌2～4h得悬浮液B，加热温度为60～70℃；3)将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极，且阴极可转动的水热釜内，所述水热釜的填充度为60～70％，将带有SiC涂层的碳/碳复合材料试样夹在阴极上，然后密封水热釜并将水热釜的阴、阳极分别接到脉冲电源上，然后在阴极旋转条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应，水热温度控制在200～320℃，阴极转速控制为800～1600r/min，脉冲电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在1000～2800ms，脉冲电源峰值电流控制在60～90A，脉冲电源正向脉冲工作时间控制在250～650ms，脉冲电源反向脉冲工作时间控制在200～450ms，脉冲电源正反脉冲宽度控制在100～300μs，脉冲电源组工作时间控制在5～15min，脉冲电源总工作时间控制在15～35min，待反应结束后自然冷却到室温；4)经过步骤3)后，打开水热釜并取出试样，将取出的试样放入电热鼓风干燥箱中并在50～90℃下干燥1～3h。