发明名称 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法
摘要 本发明首次公开了一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法,采用热回流罐提取、干法聚酰胺酚层析和结晶得到高纯度的银椴苷,分离方法简便;同时还利用助沉淀剂回收母液中水合或表面活性物质包裹的银椴苷;进一步将分离和回收的银椴苷合并后重结晶,最终所得银椴苷纯度>90%,本方法提取率高,设备要求低,适用于产业化生产。
申请公布号 CN105001286A 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201510434178.1 申请日期 2015.07.23
申请人 昆明理工大学 发明人 太志刚;蔡乐;丁中涛;杨亚滨
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法,其特征在于包含如下步骤:(1)将干燥的绿萝花粉碎至粒径1‑5mm,置于热回流提取罐中,并加入原料质量8‑10倍的乙醇溶液,搅拌混匀,50‑60℃下回流提取2‑3次,过滤,浓缩滤液所得粗提物用45‑55℃热水分散,冷却至室温后用氯仿重复萃取2‑3次,氯仿萃取部分备用,剩余水相进一步用正丁醇重复萃取2‑3次,减压浓缩正丁醇萃取部分至固液比为1:2‑1:4,冷却,硅藻土过滤得滤液A;(2)将滤液A与聚酰胺树脂按30‑100g:1L比例混合后,减压抽干正丁醇溶剂后立即装柱,然后用体积比为7:1、5:1、3:1、1:1和0:1的氯仿甲醇混合液依次梯度洗脱,合并氯仿甲醇5:1和3:1的洗脱部分,加水萃取并回收氯仿后,剩余液体浓缩至无醇味,静置10‑15h,固液分离,得银椴苷沉淀物A和母液A;(3)将母液A加热至70‑80℃,添加助沉淀剂,冷却,静置10‑15h,固液分离,得银椴苷沉淀物B;(4)合并银椴苷沉淀物A和银椴苷沉淀物B,重结晶、洗涤、60‑70℃减压干燥,即得银椴苷。
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