主权项 |
一种利用甲壳素类生物质制备含氮杂环化合物的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将干燥的甲壳素类生物质原料、咪唑类离子液体溶液和添加剂混合均匀,在20℃-300℃下反应10分钟-15小时,其中:甲壳素类生物质原料与离子液体溶液质量比为1:3-200,加入添加剂与甲壳素类生物质原料的摩尔比为1:1-50;(2)按步骤(1)反应产物:醋酸酐:吡啶体积比为2-15:10-75:6-45,在室温条件下,将醋酸酐和吡啶依次加入到步骤(1)反应产物中酰化12小时-24小时,对酰化完成的反应液进行猝灭,按酰化完成的反应液:萃取剂体积为10-50:20-200,在酰化完成的反应液加入萃取剂进行萃取,萃取一到五次,旋蒸浓缩得到酰化产物,萃取剂回收,咪唑类离子液体回收再利用;(3)在步骤(2)萃取得到的酰化产物加入浓度为2-10 mol/L的NaOH溶液,水浴条件下,搅拌30分钟-2小时,加入与NaOH等摩尔量的盐酸,加入甲醇,其中酰化产物:NaOH溶液:甲醇为1g:4-30 ml:8-60 ml,过滤去除无机盐,滤液旋蒸浓缩得到脱酰化产物,脱酰化产物中加入结晶溶剂,在结晶溶剂的沸腾温度下,将目标产物全部溶解,热过滤,去除不溶杂质,滤液静置10小时-24小时,结晶制备产物纯品;所述的甲壳素类生物质是分子量范围为1万‑40万的甲壳素、分子量范围为0.1万‑50万脱乙酰度为50%‑100%的壳聚糖、D‑乙酰氨基葡萄糖、D‑氨基葡萄糖或羧化壳聚糖;所述的添加剂为硼酸,氢氧化钠,氯化钠,碳酸钾,磷酸氢二钾,磷酸二氢钾,碳酸氢钠,甲酸,冰醋酸的一种或几种。 |