一种以钛丝为基材的固体参比电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种以钛丝为基材的固体参比电极及其制备方法。它包括钛丝、钛酸盐层、全氟磺酸树脂保护膜、热缩管，钛丝的下部表面包覆钛酸盐层，在钛酸盐层的外表面包覆全氟磺酸树脂保护膜，钛丝的中部和全氟磺酸树脂保护膜的上部包覆热缩管。本发明提供的固体参比电极具有机械强度高，韧性大，灵敏度高，体积小，探测响应快，使用寿命长等优点，易于和其它电极集成使用，且制备方法简便。这种固体参比电极使用固体钛酸盐作为参比电解质，其化学性质稳定，且浓度恒定，因此信号稳定性和使用寿命大大高于传统的液膜型甘汞电极和Ag/AgCl电极，适用于与其它固体探测电极配对，开发成原位在线化学传感器。

主权项

一种以钛丝为基材的固体参比电极的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：1）称取1质量份碱，3至5质量份碳化硅粉末，加总质量3至5倍去离子水，搅拌成均匀的悬混液；2）将钛丝（1）剪成5至15厘米的长度，在以上悬混液中超声波处理2至5分钟，除去表面氧化膜；3）调节CHI760D电化学工作站，以钛丝（1）作为工作电极，铂电极作为辅助电极，商业Ag/AgCl电极作为固体参比电极，将作为工作电极的钛丝下部浸泡到悬混液中，采用循环扫描电位法，扫描速率为30至80mVs^‑1，扫描电压上限设置为1.2至1.6V，扫描2至4段，在钛丝（1）下部表面形成钛酸盐层（2），用水清洗，再用纸巾吸干；置于聚四氟乙烯烧杯中，加入质量百分浓度为10%至20%的碱溶液，杯口用保鲜膜密封，在70至90°C恒温12至24小时，冷却至室温；4）形成有钛酸盐层的钛丝先用水清洗，再用无水酒精清洗，晾干后浸入质量百分浓度为0.5%至1%的全氟磺酸树脂溶液中，取出倒置晾干后重复一次，然后在60至80°C烘箱中恒温老化12至24小时，即在钛丝的金属硅酸盐层表面包覆一层全氟磺酸树脂保护膜（3）；5）将热缩管（4）包覆在钛丝（1）的中部和全氟磺酸树脂保护膜(3)的上部，即得到以钛丝为基材的硅酸根电极；所述以钛丝为基材的固体参比电极包括钛丝（1）、钛酸盐层（2）、全氟磺酸树脂保护膜（3）、热缩管（4），钛丝（1）的下部表面包覆钛酸盐层（2），在钛酸盐层的外表面包覆全氟磺酸树脂保护膜（3），钛丝（1）的中部和全氟磺酸树脂保护膜保护膜（3）的上部包覆热缩管（4）。