发明名称 一种碳化硅颗粒表面原位自生碳纳米管的方法
摘要 本发明提供了一种在微米级碳化硅粉体表面原位生长多壁碳纳米管的方法,首先对碳化硅粉体进行氧化、酸洗、碱洗表面处理,去除表面的氧化硅及其它杂质;然后采用化学共沉积的方法在碳化硅表面包裹一层均匀分布的纳米催化剂颗粒,再将上述粉体放入石英管式炉中,利用化学气相沉积的方法在碳化硅表面原位催化裂解制备碳纳米管。本发明能够实现碳纳米管在微米级碳化硅表面的均匀分布,解决了碳纳米管容易团聚的困难,为制备高性能多尺度复合材料提供了基础。本发明的方法简单,可行性高;所制得的碳纳米管在碳化硅表面分散均匀且量可控。
申请公布号 CN103754878B 申请公布日期 2015.10.14
申请号 CN201410005587.5 申请日期 2014.01.06
申请人 上海交通大学 发明人 欧阳求保;李士胜;黄宇;欧阳杰武;张荻
分类号 C01B31/36(2006.01)I;C01B31/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/36(2006.01)I
代理机构 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人 郭国中
主权项 一种碳化硅颗粒表面原位自生碳纳米管的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)碳化硅颗粒的表面处理:将碳化硅颗粒置于箱式电阻炉中,加热到800‑1200℃,保温,随炉冷却到室温;然后,将碳化硅加入HF水溶液中,后用去离子水清洗,抽滤;再加入到饱和的NaOH水溶液对碳化硅表面进行粗化处理,然后去离子水清洗,抽滤;最后放入干燥箱中在100‑200℃下保温;2)碳化硅颗粒表面催化剂的制备:将金属醋酸盐溶于去离子水中配成水溶液,搅拌至澄清,然后向溶液中加入步骤1)处理后的碳化硅颗粒,超声处理;加入NH<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>O溶液,直到所需的pH值,磁力搅拌,室温静置沉积,清洗,抽滤后,80‑150℃干燥10‑20个小时,然后空气中300‑600℃煅烧,在催化剂表面制得纳米级的催化剂的氧化物颗粒;3)碳化硅颗粒表面化学沉积碳纳米管:将步骤2)中处理好的碳化硅颗粒铺在石英舟中,置于石英管式炉中;氩气气氛保护下升到300‑550℃,关闭氩气,通入氢气1‑5个小时;然后升温到600‑900℃,通入甲烷和氩气,保温反应10‑120分钟,停止通甲烷气氛,在氩气保护下冷却到室温,得到碳化硅与碳纳米管复合材料。
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