NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄@TiO₂纳米晶染料敏化太阳能电池光阳极材料的制法

摘要

NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄@TiO₂纳米晶染料敏化太阳能电池光阳极材料的制法，本发明涉及染料敏化太阳能电池光阳极材料的制备方法。它是要解决现有技术制备的染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的技术问题，本法：先用氯化钇、氯化铒、氢氧化钠和氟化铵制备具有光谱转换特性的纳米晶，再将纳米晶加入到氯化钇、氢氧化钠和氟化铵的反应液中，制备出核壳结构纳米晶NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄；再将核壳结构纳米晶加入油胺与油酸的混合液中，再加入乙醇、水和钛酸四丁酯，在高压反应釜中反应，洗净干燥后得NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄@TiO₂纳米晶，该纳米晶可掺入光阳极材料中用于制备染料敏化太阳能电池。

主权项

NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄@TiO₂纳米晶染料敏化太阳能电池光阳极材料的制法，其特征在于该法按以下步骤进行：步骤一：按油酸和十八烯的体积比为1：2～5，将油酸和十八烯混合均匀得到混合液，再按氯化钇和氯化铒的摩尔比为(90+X)：(10‑X)将氯化钇和氯化铒加入到混合液中，在搅拌条件下加热到120～150℃保持30～60min，自然冷却至室温，得到原料液A；其中0≤X≤10；步骤二：称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，得到原料液B；其中NH₄F与NaOH的摩尔比为1：(0.5～2)；步骤三：在氮气保护下，将步骤二中得到的原料液B加入到步骤一中的原料液A中，搅拌均匀后，升温至300～320℃，反应1～3小时，冷却至室温后，将反应溶液移入离心管中，离心分离出纳米晶，并将得到的纳米晶用无水乙醇离心洗涤3～5次，将洗涤后的样品分散到环己烷中，得到纳米晶分散液体；步骤四：按油酸和十八烯的体积比为1：2～5，将油酸和十八烯混合均匀得到混合液，再将氯化钇溶解于混合液中，在搅拌条件下加热到120～150℃保持30～60min，自然冷却至60～80℃，得到原料液C；步骤五：将步骤三得到的纳米晶分散液加入到步骤四所得的原料液C中，搅拌均匀后，升温去除环己烷，得到原料液D；步骤六：称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，得到原料液E；其中NH₄F与NaOH的摩尔比为1：(0.5～2)；步骤七：在氮气保护下，将步骤六得到的原料液E加入到步骤五得到的原料液D中，搅拌均匀后，升温至300～320℃，反应1～3h，冷却至室温，将得到的产物移入离心管中离心分离NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄核壳结构纳米晶，并将NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄核壳结构纳米晶用无水乙醇离心洗涤2～5次后，得到NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄核壳结构纳米晶；步骤八：称取油胺、油酸、乙醇、去离子水、钛酸四丁酯和步骤七得到的NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄，其中NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄的质量与油胺体积之比为1g：75～100ml，NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄的质量与油酸体积之比为1g：15～25ml、NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄的质量与乙醇体积之比为1g：25～50ml、NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄的质量与水体积之比为1g：1.5～5ml，NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄与钛酸四丁酯的质量比为0.075g：(0.2～0.3g)；先将油胺、油酸混合均匀，接着加入NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄，搅拌均匀后，再加入乙醇和水，搅拌均匀，最后加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后，将获得的反应液转移到高压反应釜中，在温度为160～200℃条件下反应8～12h，反应结束后，离心分离出固相物，再将固相物离心洗涤干净，得到NaYF₄:Er³⁺@NaYF₄@TiO₂纳米晶染料敏化太阳能电池光阳极材料。