一种Si－H硅官能化聚硅烷的制备方法

摘要

本发明公布了一种有机硅高分子化合物，具体是一种Si－H硅官能化聚硅烷的制备方法。本发明是金属钐粉、碘粒混合在一起，然后在有机溶剂中以一定的配比制备出低价钐试剂，然后以低价钐为还原剂，以二氯硅烷为原料，合成出高分子量的Si－H硅官能化的聚硅烷，在不同阶段分别以不同的温度控制条件、反应时间来实现发明。本发明的优点是可以有效控制反应速度，在较为温和的条件下制备Si－H硅官能化的聚硅烷；制备的聚硅烷的数均分子量较高。本发明所制备的产品可在不同使用场合满足制备有机功能材料的需要。

主权项

1.一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于是包括下述步骤进行的：(1)把金属钐粉、碘粒混合在一起，碘粒∶钐粉的摩尔比比例为1∶0.5～20，再在混合物中加入有机溶剂，混合物(摩尔数，单位摩尔)：有机溶剂(体积，单位毫升)为1∶250～1000，然后升温至20-85℃，发生如下反应：Sm+I₂→[Sm]^1+，2+  (1)R₁＝Me，Et，Ph；R₂，R₃＝H，Me，Et，n-Pr，n-Bu，t-Bu，Ph；n，m为50-1500。并在此温度的范围内进行恒温反应0.5～4小时，得到深蓝色的低价钐的有机溶液；(2)把有机溶液降至室温，并往有机溶液中滴加入二氯氢硅烷有机溶液，加入的二氯氢硅烷∶碘粒的摩尔比为1∶0.1～10；(3)然后升温至60～120℃，在此温度范围内进行二次恒温反应8～36小时，结束后静置，使其分层，过滤；(4)对滤液进行中和处理，调节pH 6～8，有机层浓缩后得到产品。