六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法

摘要

本发明提供一种六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法，具体地说，在1，5，9-环十二碳三烯和溴素加成反应产物的氯仿溶液中直接投入双酚-A和双氧水，利用剩余的过量溴素对双酚-A进行溴化反应，制得六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液；使用质量百分数为30％氢氧化钠水溶液对六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液进行萃取，四溴双酚-A转化为四溴双酚-A钠盐进入水相，并与六溴环十二烷氯仿溶液分层分离，再经过结晶、过滤、洗涤、干燥，分别制得六溴环十二烷产品和四溴双酚-A产品。六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法操作程序简便流畅，操控性强，安全系数高，原料单耗低，产品成本低。

主权项

1. 一种六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法，其特征在于包括下述步骤：步骤①控温8～10℃，1，5，9-环十二碳三烯在氯仿溶剂中受催化剂作用，与过量30～50％的溴素进行溴化加成反应，制得1，5，9-环十二碳三烯/溴素加成反应产物体系。步骤②控温20～30℃，在1，5，9-环十二碳三烯/溴素加成反应产物体系中，双向投入质量百分数为30～35％的双酚-A氯仿溶液和质量百分数为30～50％双氧水溶液，利用1，5，9-环十二碳三烯/溴素加成反应产物体系中剩余的溴素对双酚-A进行溴化取代反应，制得本发明所述的溴化加成反应产物和溴化取代反应产物的混合体系。步骤③控温20～30℃，在本发明所述的溴化加成反应产物和溴化取代反应产物的混合体系中，加入质量百分数为30～50％的烧碱水溶液，控制pH＝7.0～8.0。将其中溴化取代反应产物四溴双酚-A转化为四溴双酚-A钠盐进入水相，与溴化加成反应产物六溴环十二烷氯仿溶液有机相分离。分别制得四溴双酚-A钠盐水溶液和六溴环十二烷氯仿溶液。步骤④控温20～30℃，在本发明所述的四溴双酚-A钠盐水溶液中，投入质量百分数为30％乙酸水溶液，控制pH＝4.0～6.0，四溴双酚-A钠盐水溶液中的四溴双酚-A钠盐转化为四溴双酚-A结晶析出。过滤、洗涤、干燥制得四溴双酚-A。步骤⑤控温20～30℃，将本发明所述的六溴环十二烷氯仿溶液浓缩后投入异丁醇中，六溴环十二烷结晶析出。过滤、洗涤、干燥制得六溴环十二烷。