甲基羟烷基纤维素的制造方法

摘要

本发明涉及一种制造甲基羟烷基纤维素的方法，它依次包括：(a)(i)向高压釜中引入纤维素和含有占其总重量20到50重量％氯甲烷的悬浮介质，和(ii)用碱金属氢氧化物水溶液喷洒纤维素。(b)在＞60℃温度下，任选向釜中引入羟烷基化试剂。(c)向釜中引入相对氯甲烷用量为至少+0.1摩尔超化学计量的碱金属氢氧化物。(d)在＞60℃温度下，任选向釜中引入至少一种羟烷基化试剂，使其反应至少20分钟。(e)向釜中引入相对此时碱金属氢氧化物总量为至少+0.2摩尔超化学计量的额外氯甲烷。(f)任选向釜中引入额外碱金属氢氧化物，使反应在60-110℃温度下持续进行。最后蒸馏除去悬浮介质，分离、任选洗涤并干燥甲基羟烷基纤维素。

主权项

1.一种制造甲基羟烷基纤维素的方法，它包括：(a)(i)向高压釜中引入纤维素和悬浮介质，所述悬浮介质中含有占其总重量20-50重量％的氯甲烷，该悬浮介质是二甲基醚和氯甲烷的混合物，和(ii)用碱金属氢氧化物水溶液喷洒高压釜中的纤维素，使纤维素碱性化，并使纤维素与氯甲烷反应；(b)在超过60℃的温度下，向高压釜中引入至少一种羟烷基化试剂；(c)向高压釜中引入相对氯甲烷用量为至少+0.1摩尔超化学计量的碱金属氢氧化物；(d)在超过60℃的温度下，向高压釜中引入至少一种羟烷基化试剂，使引入的羟烷基化试剂反应至少20分钟；(e)向高压釜中引入相对碱金属氢氧化物总用量为至少+0.2摩尔的超化学计量的氯甲烷；(f)向高压釜中引入碱金属氢氧化物，在60-110℃的温度下使反应继续反应；和(g)(i)蒸馏除去悬浮介质，由此形成含有残余氯甲烷的蒸馏物，(ii)分离甲基羟烷基纤维素，和(iii)任选洗涤、并干燥分离的甲基羟烷基纤维素，所述步骤(d)与(b)的羟烷基化试剂相同或不同，步骤(a)、(c)和(f)中每一步骤中的碱金属氢氧化物各自单独选择，所述的羟烷基化试剂是环氧乙烷、环氧丙烷、或环氧丁烷。