一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法

摘要

一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法，在去离子水中通入Ar气除去水中的O₂；然后，将分析纯的SmCl₃·6H₂O和Na₂S₂O₃·5H₂O分别溶入通入Ar气的去离子水中配置成SmCl₃溶液和Na₂S₂O₃溶液；将SmCl₃溶液和Na₂S₂O₃溶液混合后用HCl调节溶液pH为3～3.5；将溶液倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应结束后自然冷却到室温；打开水热釜，将产物离心分离，使产物颗粒间接和疏松，并置于电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。本发明制备Sm₂O₃纳米粉体反应在液相中一次完成，不需要后期的退火热处理，且工艺设备简单，成本低，制备的纳米材料粒度均匀、颗粒尺寸分散度低。

主权项

1、一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法，其特征在于：1)首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；2)然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.5～2mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.5～2mol/L的Na2S2O3溶液；3)其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2～1∶10体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3～3.5；4)将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在67～80％，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在100～180℃，反应1～4小时，反应结束后自然冷却到室温；5)最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于50～70℃的电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。