一种二溴菊酸的制备工艺

摘要

本发明提供一种二溴菊酸的制备工艺，该制备工艺包括五个步骤，即以二氯菊酸甲酯(DV)为原料，水解制得二氯菊酸，通过拆分选取顺式右旋二氯菊酸溶解于有机溶剂中，在催化条件下与高纯溴化氢气体发生卤素交换反应，得到二溴菊酸及三溴副产物，再将三溴副产物脱除，在催化剂三氯化铝作用下合成二溴菊酸，得到二溴菊酸粗品，将二溴菊酸粗品提纯得到含纯98％的产品。本发明的效果是该二溴菊酸的制备工艺技术生产工艺流程短，该工艺方法原料易得，收率较高，生产成本低，质量稳定，同时对促进溴氰菊酯的应用、拓宽其应用领域起到重要作用。

主权项

1、一种二溴菊酸的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：步骤一：以二氯菊酸甲酯为原料，对二氯菊酸甲酯进行水解，水解条件为在碱性条件下，碱用量为1.5∶1mol/mol，基准物质为二氯菊酸甲酯，反应温度-15℃～-20℃，反应时间3.5h；步骤二：对水解产物二氯菊酸进行拆分，采用正己烷做溶剂分离顺、反式二氯菊酸，通过拆分选取顺式右旋二氯菊酸溶解于有机溶剂中；步骤三：然后再与溴化氢在三氯化铝催化下在常温常压下进行合成反应，得到二溴菊酸及含少量三溴副产品的合成液；步骤四：将合成液溶解在碱性溶液中，加热脱出溴化氢得到二溴菊酸粗产品；步骤五：将二溴菊酸粗品提纯得到含纯98％的产品，即二溴菊酸粗产品经结晶、离心分离、烘干后即得到二溴菊酸白色固体。