一种檀香醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种檀香醚的制备方法。即以工业级二氢月桂烯为原料，先经过甲氧基化，环氧化，最后氢化还原得到檀香醚。本发明的檀香醚的制备方法中环氧化反应条件温和，环氧化反应过程简单易行，没有副产物，后处理简单，可以高效，高选择性的进行环氧化；且本发明的檀香醚的制备方法中氢化还原反应对设备要求简单、反应条件温和、操作安全、催化活性高，选择性强，檀香醚的选择性大于97％。

主权项

一种檀香醚的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)、3，7 二甲基 7 甲氧基辛烯制备室温下，将甲醇加入三口圆底烧瓶中，搅拌下依次滴加工业用二氢月桂烯及浓度为98％的浓硫酸，投料完毕，升温至65℃回流5小时，反应结束后，冷却至室温，水洗，分出有机层，用5％NaHCO3水溶液洗至中性，将得到的有机层进行减压精馏，回收原料二氢月桂烯，收集80～81℃/12mmHg的馏分，即得3，7 二甲基 7 甲氧基辛烯；其中甲醇与二氢月桂烯投料的摩尔比为8～12∶1，浓硫酸用量为二氢月桂烯用量的0.4mol％；其中二氢月桂烯的滴加速率控制为0.3ml/s，浓度为98％的浓硫酸的滴加速率控制为0.1ml/s；(2)、3，7 二甲基 7 甲氧基 1，2 环氧辛烷制备以双氧水为氧源，二氯甲烷作为溶剂，在磷钨杂多酸盐催化剂的作用下，回流反应22小时；反应结束后，冷却，用亚硫酸氢钠除去未消耗完的双氧水，抽滤，滤饼水洗，回收催化剂，滤液萃取得到有机层，进行常压回收溶剂，减压蒸馏回收原料，收集102～103℃/9mmHg的馏分，即得环氧化产物3，7 二甲基 7 甲氧基 1，2 环氧辛烷；其中，3，7 二甲基 7 甲氧基辛烯与催化剂的质量比是1∶0.08～0.1；与双氧水的摩尔比为1∶3～7；与溶剂二氯甲烷的质量比是1∶5；(3)、檀香醚制备在圆底烧瓶中加入3，7 二甲基 7 甲氧基 1，2 环氧辛烷和乙醇溶剂，回流条件下，将催化剂硼氢化钾均匀的分三次加入反应器中，每隔10min加一次，回流反应5小时后，冷却，水洗，用乙酸乙酯萃取，得到有机层，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集110～112℃/3mmHg的馏分，即得产物檀香醚；其中，3，7 二甲基 7 甲氧基 1，2 环氧辛烷与硼氢化钾的摩尔比是1∶1～2，与乙醇的质量比是1∶4。