共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法

摘要

共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，涉及一种气凝胶。提供一种成本低廉、工艺简单、生产周期短、反应过程可控，且可连续化生产的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法。将正硅酸四乙酯和无水乙醇按配比量加入到容器中搅拌，加入甲基三甲氧基硅烷；加入水，搅拌；加入盐酸，调节溶液pH；搅拌后加入氨水，调节体系pH；停止搅拌后将二氧化硅溶胶静置，制得湿凝胶，将制得的湿凝胶放入正己烷溶液或含10％～50％体积浓度甲基三乙氧基硅烷的正己烷溶液中进行溶剂交换和老化，用含甲基三乙氧基硅烷试剂溶液交换后，用正己烷溶液清洗，除去残留在样品表面的甲基三乙氧基硅烷，干燥，即得到透明二氧化硅气凝胶。

主权项

共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将正硅酸四乙酯和无水乙醇按配比量加入到容器中，搅拌，随后加入甲基三甲氧基硅烷，按原料摩尔比，正硅酸四乙酯∶无水乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶水＝1∶(15～20)∶(0.2～0.6)∶(6～10)；2)加入水，搅拌；3)加入盐酸，调节溶液的pH值为2～2.5；4)搅拌后，加入氨水，调节体系pH值为8～8.5；5)停止搅拌后，将二氧化硅溶胶静置，制得湿凝胶；6)将制得的湿凝胶放入正己烷溶液中进行溶剂交换和老化，用含甲基三乙氧基硅烷试剂溶液交换后，再用正己烷溶液清洗，除去残留在样品表面的甲基三乙氧基硅烷，干燥，即得到透明二氧化硅气凝胶；干燥的工艺流程为：凝胶样品在45～50℃保温，再升温至65～70℃，再保温，再升温至120℃，再保温，最后升温至200℃，再保温，随后炉冷至室温。