发明名称 一种制备7-烷氧基-2,9-二氮芴衍生物的方法
摘要 本发明属于化学合成领域,涉及一种实用有效的制备7-烷氧基-2,9-二氮芴的方法。本发明以取代苯基硼酸和4-氯-3-硝基吡啶为原料,采用Suzuki偶联反应制备3-硝基-4-取代苯基-吡啶;再经常压氢化还原、重氮化以及迭氮取代反应制备3-叠氮-4-取代苯基-吡啶化合物后,在惰性溶剂中热解反应成环制得7-烷氧基-2,9-二氮芴衍生物。本发明方法采用的原料廉价易得,总收率高于现有技术,能明显降低成本;同时不需要依赖高效液相色谱,具有大规模制备或工业生产的前景。
申请公布号 CN101245066B 申请公布日期 2010.11.10
申请号 CN200810032991.6 申请日期 2008.01.23
申请人 复旦大学 发明人 王竝;林国强;钟铮
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 吴桂琴
主权项 1.一种制备7-烷氧基-2,9-二氮芴衍生物的方法,其特征是以取代苯基硼酸和4-氯-3-硝基吡啶为原料,采用Suzuki偶联反应制备3-硝基-4-取代苯基-吡啶,再经常压氢化还原、重氮化以及叠氮取代反应制备3-叠氮-4-取代苯基-吡啶化合物后,在惰性溶剂十氢萘中热解反应成环制得7-烷氧基-2,9-二氮芴衍生物,其合成路线如下:<img file="FSB00000184622000011.GIF" wi="1628" he="771" />其中,R<sub>1</sub>为:OCH<sub>3</sub>,OCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,或OCH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,R<sub>2</sub>=R<sub>3</sub>为:H或Cl,或R<sub>2</sub>为Cl和R<sub>3</sub>为H。
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