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一种制备下式所示的喹啉酮中间物之方法，@sIMGTIF!d10001.TIF@eIMG!其中：n为1或2；X系选自C1-C4烷基、C6-C10芳基或C1-C6烷基-C6-C10芳基、和C3-C6环烷基所组成的群组；且Z系选自CO2X和COX所组成的群组，其中X系如上所定义；该方法包括下述步骤：(a)令式(II)化合物@sIMGTIF!d10002.TIF@eIMG!其中，Y系选自C1-C4烷基、C6-C10芳基或C1-C6烷基-C6-C10芳基、和C3-C6环烷基所组成的群组；且X、Z和n皆如式(I)中所定义；在100/0至20/80 v/v比例之烷醇或烷醇/醚混合物中，在-20℃至10℃，与2至4当量的硼氢化钠反应；(b)将反应混合物的温度调到从5℃至15℃的范围内之温度；及(c)添加1.5至3.0当量的钙盐。根据申请专利范围第1项之方法，其中该烷醇为C1至C4醇。根据申请专利范围第1项之方法，其中该醚为C2至C6醚。根据申请专利范围第2项之方法，其中该醚为C2至C6醚。根据申请专利范围第1项之方法，其中X为C1-C4烷基。根据申请专利范围第5项之方法，其中X为甲基。根据申请专利范围第1项之方法，其中Z为第三丁氧羰基。根据申请专利范围第5项之方法，其中Y为甲基。根据申请专利范围第1项之方法，其中该钙盐系选自氯化钙和溴化钙所组成的群组。根据申请专利范围第9项之方法，其中该钙盐系氯化钙。根据申请专利范围第1项之方法，其中该式(II)化合物为(2S,4S)-1-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基-5-酮基-1,2-吡咯烷二甲酸-2-甲酯。根据申请专利范围第1项之方法，其中该式(II)化合物为(2S,4R)-1-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基-5-酮基-1,2-吡咯烷二甲酸-2-甲酯。根据申请专利范围第1项之方法，其中该式(I)化合物为(1S,3S)-(4-羟基-1-羟基甲基-3-甲基-丁基)-胺基甲酸第三丁酯：@sIMGTIF!d10003.TIF@eIMG!根据申请专利范围第1项之方法，其中该式(I)化合物为(1S,3R)-(4-羟基-1-羟基甲基-3-甲基-丁基)-胺基甲酸第三丁酯：@sIMGTIF!d10004.TIF@eIMG!根据申请专利范围第1项之方法，其中该烷醇溶剂系选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、和丁醇所组成的群组。根据申请专利范围第15项之方法，其中该烷醇溶剂系乙醇。根据申请专利范围第1项之方法，其中该醚溶剂系选自甲基第三丁基醚(MTBE)、乙二醇二甲醚、二乙醚、四氢呋喃、二异丙醚、和二氧杂环己烷所组成的群组。根据申请专利范围第17项之方法，其中该醚溶剂为甲基第三丁基醚。根据申请专利范围第16项之方法，其中该醚溶剂为甲基第三丁基醚。根据申请专利范围第19项之方法，其中乙醇对甲基第三丁基醚的溶剂比例(v/v)为1：2。 |
