一种3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸的制备方法

摘要

本发明属于有机化学领域，提出一种3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸的制备方法，包括步骤：1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸溶于碱水中，加钯碳催化剂，通入氢气进行氢化反应，2)氢化反应结束后过滤，滤液酸化至pH值3～5，甩滤，水洗滤饼至洗出液为中性，甩干滤饼，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸Ⅰ粗品，3)将所得粗品用甲醇打浆后，甩滤，用甲醇洗涤滤饼，甩干，烘干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸精品。本发明提出的方法，未使用有机溶剂，经济、环保、后处理简单；反应在碱性条件下进行，钯碳的催化活性和选择性高(异构体比例小)、回收率高。所以，本发明能以较高收率得到纯度较高产物。

主权项

一种3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将3‑羰基‑4‑氮杂‑5‑雄烯‑17β羧酸溶于碱水中，加钯碳催化剂，控制反应温度为20～100℃，通入氢气进行氢化反应；2)氢化反应结束后过滤，滤液酸化至pH值为3～5，甩滤，水洗滤饼至洗出液为中性，甩干滤饼，得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸粗品；3)将步骤2)所得粗品用甲醇打浆后，甩滤，用甲醇洗涤滤饼，甩干，烘干，得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸精品。