钯/竹炭催化剂的制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种钯/竹炭催化剂的制备方法和应用，用于粗间苯二甲酸选择性加氢，主要解决现有技术中存在催化剂中金属Pd分散度差和微晶含量低及热稳定性差的问题。本发明通过采用以竹炭为载体，将含Pd溶液浸渍或喷洒于经预处理过的竹炭上制成钯／竹炭催化剂，使钯均匀分散在竹炭的表面及次表面，再经还原剂还原得到高活性的钯／竹炭催化剂。与传统的钯／炭催化剂相比，钯／竹炭催化剂的活性更好，使用寿命更长；机械抗压强度更高。

主权项

一种钯/竹炭催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）载体竹炭先进行酸洗，酸洗液的酸浓度为0.05～5mol/L，酸洗过程和条件为60~90℃下酸洗1~4次，每次处理时间为0.1~8h，液固体积比为10：1~1：1；（2）步骤（1）得到的载体竹炭用水或碱溶液洗涤至中性，然后干燥；（3）步骤（2）得到的载体竹炭用含亚硝酸根离子的水溶液浸渍，浸渍液的亚硝酸根离子浓度为0.05～3 mol/L，亚硝酸根离子来自亚硝酸的碱金属盐，含亚硝酸根离子的水溶液用量为载体竹炭载体吸附容量的0.2～1.2倍，浸渍时间为2～10h，使得亚硝酸根离子均匀分布于竹炭表面，增加竹炭表面对钯的固定作用；（4）用pH值为4～6的含Pd化合物的溶液浸渍步骤（3）得到的载体竹炭，得到负载Pd化合物的催化剂前体，催化剂前体经在空气中老化10～30小时后用还原剂进行还原处理，得催化剂产品；其中步骤（4）中所述的含Pd化合物选自Pd的卤化物、乙酸盐、硝酸盐、醋钯酸、氯钯酸、氯钯酸的碱式盐或钯氨的配合物中的至少一种，所述的还原剂选自甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、葡萄糖或氢气中的至少一种。