一种SiO₂-TiO₂双尺寸胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiO₂-TiO₂双尺寸胶体晶体的制备方法，可获得周期性有序排列的SiO₂-TiO₂双尺寸胶体晶体，以LiCl为表面改性剂，正硅酸乙酯为原料制备单分散二氧化硅纳米球体颗粒，以ITO为电极和基底制备出不同排列结构的二氧化硅胶体晶体模板，填充以硫酸钛为原料所配制的凝胶，再经双基片烘干和煅烧后，氧化钛在二氧化硅模板中的限制性生长即获得SiO₂-TiO₂双尺寸胶体晶体。

主权项

一种SiO₂‑TiO₂双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制质量浓度为0.1％～0.15％的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为(5.6～12.5)：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(1.5～3)：1，再将3～4mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：(1～3)，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；(2)称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为2％～2.5％；(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4～0.5cm，在两ITO玻片上通12～14V电压，通电40～50s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；(4)称取一定量的柠檬酸溶于质量分数25～28％氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再依次加入硫酸钛、无水乙醇和水，搅拌溶解后用氨水调pH值至7～10即获得前驱体溶胶，其中，柠檬酸的摩尔数为硫酸钛摩尔数的1～1.5倍，氨水总用量的体积为无水乙醇体积的1.5～2倍，水的体积为无水乙醇体积的1～1.2倍，在80～90℃水浴下蒸发1～2h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶胶中5～10min，缓慢提拉出膜层后用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在500～600℃下煅烧3～4h后即获得SiO₂‑TiO₂双尺寸胶体晶体；所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇；所述步骤(4)中SiO₂胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。