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一种微囊藻毒素的液相色谱‑串联质谱检测方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)样品前处理准确称取经过粉碎、均质过的藻类保健品1.0 g，用10 mL 60 %甲醇水溶液提取毒素，200 rpm摇床震荡60 min，再超声处理30 min，20 ℃以下8000 rpm离心10 min，取上清液；调节上清液pH值至4.0，静置3 h可观察到溶液中出现大量絮状沉淀，20 ℃以下8000 rpm离心10 min，得到浅黄色上清液或无色透明液，溶液中加入稀氨水将 pH 值调至6.8‑7.2，随后加入超纯水准确定容至30 mL，此时得到较为纯净的粗提液； (2)富集和净化首先以10 mL甲醇和10 mL超纯水活化C18固相萃取柱，活化过程流速控制在1‑2滴/秒，取15 mL粗提液注入C18固相萃取柱进行富集，流速控制在1滴/秒，接着再分别以20 %和30 %甲醇水溶液各 10 mL淋洗C18固相萃取柱，以去除杂质，最后以5 mL 70 %甲醇水溶液洗脱微囊藻毒素，70 %甲醇水溶液洗含有0.05 %的甲酸，氮气吹至近干，以50 %乙腈水溶液定容至0.5 mL，待液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）检测；（3）LC‑MS/MS检测 液相条件 Waters Atlantis dC18色谱柱，2.1 mm×150 mm，5μm，柱温30 ℃；进样量20 μL；流动相A为水，含有0.05%甲酸，5 mmol/L甲酸铵，B为95 %乙腈，含有0.05%甲酸，5 mmol/L甲酸铵；梯度洗脱；质谱条件 离子化方式为电喷雾离子化正模式（ESI+）；多反应监测模式（MRM）；碰撞气压力（CAD）：8；气帘气压力（CUR）：15；电喷雾电压（IS）：5000 V；离子源温度（TEM）：600 ℃。 |
