发明名称 2,6-二叔丁基-4-(苯基-1-哌啶基甲基)-苯酚的制备方法
摘要 本发明公开了一种2,6-二叔丁基-4-(苯基-1-哌啶基甲基)-苯酚的制备方法:以2,6-二叔丁基苯酚、苯甲醛和哌啶为原料,低级脂肪醇为溶剂,在50~100℃的反应温度下反应3~7 h; 2,6-二叔丁基苯酚、苯甲醛和哌啶的摩尔比为1:0.95~1.05:0.95~1.05;过滤反应所得产物,得滤饼和滤液;将滤液常压精馏,收集426~427℃的馏分,冷却至室温后与滤饼合并,得2,6-二叔丁基-4-(苯基-1-哌啶基甲基)-苯酚。采用本发明的方法制备2,6-二叔丁基-4-(苯基-1-哌啶基甲基)-苯酚,具有原料易得、绿色环保、反应条件温和、易分离得到纯品、易于工业化生产等特点。
申请公布号 CN102875489B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201210345195.4 申请日期 2012.09.17
申请人 浙江大学 发明人 陈新志;贾银霞;钱超
分类号 C07D295/096(2006.01)I 主分类号 C07D295/096(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 2,6‑二叔丁基‑4‑(苯基‑1‑哌啶基甲基)‑苯酚的制备方法,其特征是依次进行以下步骤:1).向三口烧瓶中加入0.1mol的2,6‑二叔丁基苯酚,0.1mol的苯甲醛及40ml乙醇,加热至80℃,并保持此反应温度;2).向三口瓶中缓慢滴入哌啶0.10mol,刚开始可以快速滴入约1ml,后面慢慢匀速滴加,保持约3h滴完,滴加完毕后,在上述80℃的反应温度下反应1小时后停止反应;即反应时间共计为4小时,过滤,滤饼即为产品,滤液留待后续处理;3).将滤液常压精馏,收集251.4℃的馏分即原料2,6‑二叔丁基苯酚2.62g;收集426.2℃的馏分,冷却至室温后与步骤2)所得的滤饼合并,得到31.1g产品。
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