一种制备高纯度羟基酪醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度羟基酪醇的方法。其方法为：以水为溶剂，加入还原剂，3，4-二羟基苯乙酸甲酯，反应制备得到羟基酪醇粗品，然后采用分子蒸馏的方法制备高纯度羟基酪醇，纯度达到99.0％～99.9％。本发明中的合成工艺简单，绿色环保，提纯方法条件温和，操作简单，可以制得高纯度的羟基酪醇，适合工业化生产。

主权项

一种制备高纯度羟基酪醇的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)合成步骤为以水作为反应溶剂，以硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂还原3，4‑二羟基苯乙酸甲酯，反应完毕后，加酸调pH值至1～3，抽滤，乙酸乙酯萃取，浓缩得到羟基酪醇粗品；(2)纯化步骤为将羟基酪醇粗品采用两级分子蒸馏的方法提纯制备高纯度羟基酪醇；其中I级分子蒸馏条件为：真空度10～20Pa，蒸馏温度90～100℃，物料流速1～3mL/min，冷凝面温度25℃，刮膜转速200～400r/min，加料口循环水温度40～80℃；II级分子蒸馏条件为：真空度10^‑1～1Pa，蒸馏温度120～170℃，物料流速1～3mL/min，冷凝面温度25～70℃，刮膜转速200～400r/min，加料口循环水温度40～80℃。