一种合成高纯度氟虫腈的方法

摘要

本发明涉及一种合成高纯度氟虫腈的方法，采用5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和三氟甲基亚磺酰氯为原料，加入傅酸剂和溶剂反应，通过共沸蒸馏除水、使用干燥剂、脱水剂或能与水反应的试剂反应，经过重结晶提纯制备得到高纯度氟虫腈。与现有技术相比，本发明严格控制反应体系中的水分含量，以降低原料消耗量，减少副产物生成，提高反应收率，减少环境污染。

主权项

一种合成高纯度氟虫腈的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑中间体溶于有机溶剂中，在添加有干燥剂或脱水剂的干燥设备中充分干燥，过滤除干燥剂或脱水剂，注入有惰性气体保护的反应釜；(2)在反应釜中进一步除去水分，然后滴加新蒸干燥的三氟甲基亚磺酰氯，滴毕升温到30～100℃反应至原料消失后，降温，反应液水洗、碱洗、再水洗后，分出有机相，蒸除有机溶剂即得氟虫腈粗品；(3)将氟虫腈粗品经重结晶纯化，得到高纯度氟虫腈。