聚合级对苯二甲酸生产中的深度氧化方法及深度氧化装置

摘要

本发明涉及一种KPTA生产中的深度氧化方法及深度氧化装置，所述方法包括如下步骤：（1）氧化，催化条件下在溶剂HAC中用氧气氧化PX；（2）深度氧化，将步骤（1）氧化得到的浆料用氧气进一步深度氧化以提高TA含量；（3）结晶、分离，从步骤（2）得到的浆料中结晶、分离TA。所述系统包括氧化反应器、反应器出料桶、深度氧化反应器和结晶分离系统，所述氧化反应器的浆料出口连接出料桶的浆料进口，所述出料桶的浆料出口连接深度氧化反应器的浆料进口，所述深度氧化反应器的浆料出口连接所述结晶分离系统的浆料进口。本发明的方法既能保证产品质量，还降低了对设备的要求，其系统省去了搅拌设备，降低了设备投资，并有效降低了电能消耗。

主权项

一种聚合级对苯二甲酸生产中的深度氧化方法，包括如下步骤：（1）氧化后氧化：将氧化反应器排出的浆料从出料桶的中部送入所述出料桶，将含氧气体从所述出料桶的下部进入，使所述含氧气体从所述出料桶的底部鼓泡搅混浆料，以促使所述浆料中的固体悬浮物在含氧气体的搅混下不沉淀，所述浆料中包括PT酸和4‑CBA在内的氧化中间产物在所述出料桶中与氧继续进行后氧化反应，送入所述出料桶的所述含氧气体包括新鲜空气和深度氧化尾气；（2）深度氧化：将所述出料桶的底部浆料从所述出料桶底部的浆料出口排出，经过加压加温后送入深度氧化反应器，将含氧气体从所述深度氧化反应器的下部送入所述深度氧化反应器，使所述含氧气体从所述深度氧化反应器的底部鼓泡搅混浆料，以促使所述浆料中的固体悬浮物在含氧气体的搅混下不沉淀，所述浆料中包括PT酸和4‑CBA在内的氧化中间产物在所述深度氧化反应器中与氧继续进行氧化，所述深度氧化反应器在压力控制下排出深度氧化尾气，深度氧化反应完成后的浆料在液位控制下排入结晶系统，送入所述深度氧化反应器的所述含氧气体为新鲜空气和净化后的氧化反应尾气混合后的增压气体，由所述氧化反应器排出并送入所述出料桶的浆料中的PT酸含量为8500‑9500ppm，4‑CBA含量为3500‑4500ppm，由所述出料桶排出并送入所述深度氧化反应器的浆料的PT酸含量为450‑550ppm，4‑CBA含量为2000‑3000ppm，所述深度氧化反应完成后的浆料中的PT酸含量为20‑50ppm，4‑CBA含量为100‑180ppm，所述出料桶设计长径比6～10，容积相当氧化反应器10～15％，所述出料桶的浆料进口位于所述出料桶的中部，并通过管道与位于所述氧化反应器底部的浆料出口连通，以实现浆料由所述氧化反应器向所述出料桶的输送，所述出料桶上部汇集的尾气通过倒U形弯管道进入氧化反应液相，所述出料桶向所述深度氧化反应器输送浆料的管道上设有由所述氧化反应器的液位控制的控制阀，根据所述氧化反应器的液位控制所述出料桶的浆料排出，所述深度氧化反应器由依次连接的深度氧化反应器I和深度氧化反应器II组成，所述出料桶排出的浆料从位于所述深度氧化反应器I中部的浆料进口送入所述深度氧化反应器I，所述增压气体从所述深度氧化反应器I的底部送入所述深度氧化反应器I，所述深度氧化反应器I底部的浆料出口通过深度氧化浆料排出管I送入所述深度氧化反应器II中部的浆料进口，所述深度氧化浆料排出管I上设有由所述深度氧化反应器I的液位控制的控制阀，根据所述深度氧化反应器I的液位控制所述深度氧化反应器I的浆料排出，所述深度氧化反应器I的顶部尾气由深度氧化尾气排出管I从所述深度氧化反应器II的底部送入所述深度氧化反应器II，在所述深度氧化反应器II的底部鼓泡搅混浆料并形成所述深度氧化反应器II的氧气来源，所述深度氧化尾气排出管I上设有由所述深度氧化反应器I的压力控制的控制阀，根据所述深度氧化反应器I内的压力控制所述深度氧化反应器I的尾气排出，所述深度氧化反应器II底部的浆料出口连接深度氧化浆料排出管II，所述深度氧化浆料排出管II上设有由所述深度氧化反应器II的液位控制的控制阀，根据所述深度氧化反应器II的液位控制所述深度氧化反应器II的浆料排出，所述深度氧化反应器II顶部的深度氧化尾气由深度氧化尾气排出管II排出并接入深度氧化尾气热交换器的放热介质进口，在所述深度氧化尾气热交换器中与用作吸热介质的蒸汽凝液进行热交换，使所述蒸汽凝液吸热变为副产蒸汽，所述深度氧化尾气热交换器的放热介质出口连接用于向所述出料桶送入所述深度氧化尾气的深度氧化尾气输送管，所述深度氧化尾气输送管上设有由所述深度氧化反应器II的压力控制的控制阀，根据所述深度氧化反应器II的压力控制所述深度氧化尾气的排出，根据最终产品质量变化调节深度氧化程度，包括调整所述深度氧化反应器内的反应温度和浆料在所述深度氧化反应器内的停留时间，所述深度氧化温度的调整通过控制所述深度氧化反应器内的压力大小来实现，所述停留时间的调整通过控制所述深度氧化反应器的液位高低来实现，所述深度氧化反应器I的操作温度为230℃～250℃，压力为4.5MPaG～4.6MPaG，所述深度氧化反应器II的操作温度为220℃～230℃，压力为1.5MPaG～2.0MPaG，所述深度氧化反应器II的压力低于所述深度氧化反应器I的压力。