发明名称 一种碳纤维表面接枝聚合物的方法
摘要 一种碳纤维表面接枝聚合物的方法,它涉及一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。本发明的目的是为了解决现有“grafting from”方法的体系温度高,条件不易控制,溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点,本发明的方法为:一、去除环氧涂层;二、氧化碳纤维;三、碳纤维的酰氯化,得到酰氯化后的碳纤维;四、碳纤维的醇解;五、碳纤维的Ce<sup>4+</sup>引发体系下接枝聚合物,即完成。本发明方法的Ce<sup>4+</sup>的氧化还原引发体系反应条件温和,操作简单,且可选择不同特性的单体,提供不同性能,而聚合物可带有大量的极性基团,提高碳纤维表面的活性,尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。本发明涉及碳纤维改性领域。
申请公布号 CN103806274B 申请公布日期 2015.09.16
申请号 CN201410074498.6 申请日期 2014.03.03
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 孟令辉;戚美微;马立春;于佳立;黄玉东
分类号 D06M14/36(2006.01)I;D06M11/55(2006.01)I;D06M11/50(2006.01)I;D06M11/13(2006.01)I;D06M13/148(2006.01)I;D06M15/53(2006.01)I;D06M13/325(2006.01)I;D06M13/268(2006.01)I;D06M101/40(2006.01)N 主分类号 D06M14/36(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种碳纤维表面接枝聚合物的方法,其特征在于碳纤维表面接枝聚合物的方法是通过以下步骤进行:一、去除环氧涂层:所述的去除环氧涂层的方法为:将碳纤维束放入索氏提取器中,加热索氏提取器内丙酮至75~85℃,维持2~8h,然后放入超临界装置中,在温度为350~370℃,压强为8~14MPa的超临界丙酮~水体系中浸泡20~30min,然后再次放入索氏提取器中,在75~85℃的丙酮中清洗碳纤维2~4h,再将碳纤维取出,置于70~80℃烘箱中干燥2~4h,即完成;二、氧化碳纤维:在常温下,配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35~50mL,其中,高锰酸钾的用量为0.35~0.60g,硫酸的浓度为1~2mol/L,然后将质量为0.35~0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内,倒入玻璃试管后,放入超临界装置内,在温度为320~340℃,压强为2~5MPa的体系内反应15~25min,然后将碳纤维取出后,放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中,密封好后,放入55~65℃的水浴内,浸泡2~4h,然后放入索氏提取器中,在80℃下,用乙醇清洗碳纤维2~3h,然后将碳纤维取出,置于70~80℃烘箱中干燥2~4h,得到氧化后的碳纤维;三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化,得到酰氯化后的碳纤维;四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入30~50mL的二醇和2~7mL三乙胺,混合均匀后,再加入步骤三酰氯化后的碳纤维,密封,将反应瓶放入水浴锅内,在60~80℃下恒温24~72h;然后放入索氏提取器中,用无水乙醇抽提清洗1~4h,再放入鼓风干燥箱内,70~90℃下干燥2~5h;得到醇解后的碳纤维;其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600;五、碳纤维的Ce<sup>4+</sup>引发接枝聚合物:a、称取0.7108~4.9756g的丙烯酰胺,溶于50~80mL的水,配制成丙烯酰胺的水溶液;b、量取1~2mL的浓硝酸溶液,溶于20~50mL的水,配制成稀硝酸溶液;c、称取0.05~1.10g的硝酸铈铵,溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内,配制硝酸铈铵的酸性水溶液;d、将缠有醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内,向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺的水溶液,然后充入氮气,同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液,15~30min后停止充入氮气,密封;e、将步骤d密封后的三口瓶放入到恒温磁力加热搅拌器内,在25~65℃下反应2.5~10h,然后取出放入索氏提取器内,用100℃的水清洗3~4h,再放入鼓风干燥箱内,在80℃下干燥,至恒重,即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。
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