发明名称 一种阻燃剂三溴苯氧基三(二氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种阻燃剂三溴苯氧基三(二氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<img file="DSA00000925635600011.GIF" wi="768" he="247" />其式中R<sub>1</sub>=H时R<sub>2</sub>=CH<sub>2</sub>Cl;R<sub>1</sub>=CH<sub>2</sub>Cl时R<sub>2</sub>=H。制备方法为:向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的二氯丙醇,在35℃反应1h,再加入等摩尔的三溴苯酚,在50-80℃反应2-5h,再滴加两倍摩尔的二氯丙醇,在50-70℃反应3-6h,减压蒸馏除去溶剂,得产品三溴苯氧基三(二氯丙氧基)硅烷。该产品是优良的阻燃增塑剂,具有成炭防滴落作用,可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂;其原料价廉易得,生产成本低,设备投资少,生产工艺简单,易于规模化生产。
申请公布号 CN103319516B 申请公布日期 2015.09.16
申请号 CN201310296860.X 申请日期 2013.07.16
申请人 苏州科技学院 发明人 王彦林;王玉霞;孟凡一
分类号 C07F7/06(2006.01)I;C08K5/5415(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I 主分类号 C07F7/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种阻燃剂三溴苯氧基三(二氯丙氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在搅拌下,在氮气保护下,用冰水浴冷却,使反应体系温度降低到0℃,向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的二氯丙醇,滴加过程控制温度在8℃以下,滴完后,1h升温到35℃,保温反应1h,氯化氢放完后,再加入等摩尔的三溴苯酚,升温至50‑80℃,保温反应2‑5h,氯化氢放完后,降温至25℃以下,再滴加两倍摩尔的二氯丙醇,以滴加速度控制温度不超过35℃,滴完后,升温至50‑70℃,保温反应3‑6h,氯化氢放完后,降温至40℃,液面下通入环氧乙烷除掉反应液中微量的酸,检验反应液pH=5‑6时为终点,减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物,得产品三溴苯氧基三(二氯丙氧基)硅烷,该化合物的结构如下式所示:<img file="FSB0000138451250000011.GIF" wi="778" he="270" />其式中R<sub>1</sub>=H时R<sub>2</sub>=CH<sub>2</sub>Cl;R<sub>1</sub>=CH<sub>2</sub>Cl时R<sub>2</sub>=H。
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