丙二酸二甲酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种丙二酸二甲酯的制备方法，将甲醇与氰乙酸在适宜条件下进行酯化反应，所述的酯化催化剂含有8-10％重量百分比氯化铅，65-72％重量百分比三苯基膦，10-15％重量百分比二甲亚砜以及8-12％重量百分比水合肼。本发明将酯化过程与甲醇回收过程相结合，使产品收率提高、消耗降低，产品收率最高达86％以上，产品纯度最高达99％以上。

主权项

一种丙二酸二甲酯的制备方法，其包括如下步骤：氰乙酸的制备：使用Na₂CO₃调节氯乙酸溶液，使其pH值介于7.0‑7.5之间；将氰化钠溶液加入氯乙酸钠溶液，在一定100‑110℃之间进行氰化反应；在氰化液中加浓盐酸进行酸化反应，反应进行一段时间后，真空浓缩，脱水直至氰乙酸与水的重量比例介于2‑3∶1之间；酯化反应：在氰乙酸的溶液中加入浓硫酸，加入4‑6倍于氯乙酸重量的甲醇和催化剂，催化剂含有8‑10％重量百分比氯化铅，65‑72％重量百分比三苯基膦，10‑15％重量百分比二甲亚砜以及8‑12％重量百分比水合肼，在60℃‑80℃温度下，继续反应5‑6小时，常压蒸出过量的甲醇，粗产品经中和、水洗、干燥后，精馏得到产品丙二酸二甲酯。