食品中铅的快速测定方法

摘要

一种食品中铅的快速测定方法，属于食品检测技术领域，它包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；本发明实验条件选择合理，检测数据准确可靠，食品中的铅可以不经消化直接固体进样测定，同时也避免了用强酸消化而带来的污染；本发明具有对食品中铅含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。同时弥补了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷，同时，检测时间由现有标准中的40多小时缩短至0.1小时，满足了对食品中铅含量测定有效性实施监督的需求。

主权项

一种食品中铅的快速测定方法，其特征在于它包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；1)仪器及设备：直接进样测铅装置与原子荧光光谱仪联用系统：(1)直接进样测铅装置部分：型号DAA‑5300，配有石英进样舟，两个管式炉，两个电热石英管，4个气路控制系统；(2)原子荧光光谱仪部分：型号8230,配有光电倍增管负高压，铅空心阴极灯，检测器，气路控制系统；(3)氢氩混合气体，其中氢气和氩气的体积百分比分别为15％、85％；2)标准曲线的制备：用铅单元素溶液标准物质加氧化铝制成含Pb量为100.0ng/g标准物质，分别称取9.39、15.46、25.95、35.13、53.53mg的标准物质于石英进样舟中测定其荧光值，以进样Pb的绝对含量与测定荧光值绘制标准曲线；3)测试步骤:将粉碎后的试样与氧化铝1：2‑10(重量比)混合均匀，将混合物置于石英进样舟中，利用直接进样测铅装置与原子荧光联用测定铅的值；4)实验所用的仪器条件：(1)直接进样测铅装置条件：管式炉中空气气流50‑1500mL/min，高温除杂处理温度1000℃‑1200℃，灰化温度500℃‑700℃，电热石英管中电热蒸发温度700℃‑1050℃，电热石英管捕获温度400℃‑1000℃，移置第二个电热石英管中进一步去除基体干扰物质，对电热石英管捕获进行加热至700℃‑1200℃，二次释放出铅元素，由氩氢混合气载入原子荧光光度计进行测定；(2)原子荧光光谱仪条件：负高压270‑320V，灯电流60‑100mA，辅阴极电流30mA，载气流速400ml/min，屏蔽气流速200ml/min；5)结果计算与表述：用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的铅的浓度，按下面式(1)计算，可得试样中待测物的含量：X＝C/m×F..............  (1)式中：X—样品中待测物Pb的含量，mg/kg；C—待测试样中Pb的浓度，ng；m—称样量，mg；F—试样与氧化铝的稀释倍数。