一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法

摘要

本发明一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法，具体涉及一种介孔SO₄^2-/ZrO₂-CeO₂超强酸催化硝化咪唑化合物的方法。本发明以N₂O₅/发烟硝酸饱和溶液为硝化剂、超强酸为催化剂，分别加入咪唑和4-硝基咪唑，待常温搅拌混合形成浆态反应液后使反应釜密闭封口，分别于25～50℃和110～130℃反应至原料转化完毕，4-硝基咪唑和4,5-二硝基咪唑的产率为72～90%和66～85%。本发明与已有文献相比，避免使用硫酸、酸酐等混酸，提高了硝化剂的合成效率，同时产品易分离、催化剂可回收，是一种对环境友好的绿色咪唑硝化工艺。

主权项

一种4‑硝基咪唑的合成方法，其特征在于按照如下的步骤进行：步骤一、在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将N₂O₅溶解在发烟硝酸中形成N₂O₅/发烟硝酸饱和溶液，依次加入介孔SO₄^2‑/ZrO₂‑CeO₂超强酸催化剂和咪唑，常温搅拌混合形成浆态反应液；步骤二、将反应釜密闭封口，升温至25～50℃，搅拌至反应完全；步骤三、将步骤二的反应液于冰水中冷却稀释，静置、分层、过滤回收催化剂，再用二氯甲烷萃取过滤后的反应液，取有机相、旋蒸、干燥得到4‑硝基咪唑。