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一种褐煤蜡的联合氧化精制方法，其特征在于：以脱脂褐煤蜡为原料，采用三段法进行氧化精制，可按如下两种组合方式中任一种进行：（1）含铬初漂段、无铬复漂段、烘干热熔段；（2）无铬初漂段、含铬复漂段、烘干热熔段；所述含铬初/复漂段具体步骤如下：按照质量百分比浓度为40~60％的重铬酸盐溶液与质量百分比浓度为30~70％的硫酸溶液的质量比为1:1~3的比例，将两种溶液混合配制成铬硫混酸溶液，备用；将脱脂褐煤蜡/半成品精制蜡置入反应釜，于搅拌条件下加热升温至90~110℃熔化后冷却至50~60℃，再按脱脂褐煤蜡：铬硫混酸溶液的质量比为1:1.5~3的比例，在冷却后的脱脂褐煤蜡/半成品精制蜡中缓慢滴加入铬硫混酸溶液总体积的1/3~1/2，再升温至100~120℃滴加完剩余溶液，恒温搅拌反应2~4小时，直至混合液呈墨绿色时停止加热，冷却至初步/深度精制蜡凝结后，回收废液，再用质量百分比浓度为10~40％的硫酸溶液清洗蜡层表面的废液，洗液回收；然后按脱脂褐煤蜡:质量百分比浓度为10~40％的硫酸的质量比为1:2~4的比例，在清洗后蜡中加入硫酸溶液，加热至90~110℃，搅拌洗涤20~30分钟，之后冷却至室温，洗液回收，将蜡再加热融化后，加去离子水洗2~3次，每次用水量为脱脂褐煤蜡质量的2~3倍，直至水的pH值为6~7，回收洗液，收集半成品精制蜡/成品精制蜡；所述无铬初/复漂段具体步骤如下：按照质量百分比浓度为15~20％的过氧乙酸溶液:质量百分比浓度为25~30％的过氧化氢溶液=1:1~2的质量比配制成预备氧化液，再按照预备氧化液:氧化稳定助剂=1:0.005~0.02的质量比配制成氧化混合液，并调节pH值为6~8，备用；将脱脂褐煤蜡/半成品精制蜡置入反应釜，于搅拌条件下加热升温至85~95℃熔化后，再按脱脂褐煤蜡:氧化混合液=1:1~2的质量比，将氧化混合液分成3~5份在80~90℃下分次加入反应釜中搅拌反应0.5~2小时，其间在新加入氧化混合液前先分离出前一部分废液，制得初步/深度精制蜡，备用；将上述精制蜡再加热融化后，加水洗2~3次，每次用水量为脱脂褐煤蜡质量的2~3倍，直至水的pH值为6~7，收集半成品精制蜡/成品精制蜡；所述烘干热熔段具体步骤如下：将水洗后的成品精制蜡先在50~75℃下烘干，当蜡中水分含量≤5％时，升高温度至85~105℃，直至蜡全部热熔后，常温冷却，得到精制褐煤蜡产品；所述重铬酸盐为重铬酸钠、重铬酸钾、铬酐中的一种或几种任意比混合物；所述氧化稳定助剂为水溶性壳聚糖、螯合稳定剂MCH‑SHN、硅酸钠中的一种或几种任意比混合物。 |
