一种含氮半导体纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开一种含氮半导体纳米材料的制备方法。该方法是利用溶胶-凝胶法制备铋掺杂二氧化钛纳米颗粒，然后采用水热法制备氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管，最后超声波微波协同组合效应切断氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管。本发明方法采用超声波微波协同组合效应对氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管进行切断，获得的氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米短管长度均匀，长度最短可达到20nm。

主权项

一种含氮半导体纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).溶胶‑凝胶法制备铋掺杂二氧化钛纳米颗粒：1‑1.将体积份数为10份的钛酸酯加入到体积份数为20～30份的无水乙醇中，搅拌均匀形成钛酸酯醇溶液；1‑2.将铋盐加入到体积份数为5～10份的聚乙二醇‑200中，溶解形成铋盐溶液；其中铋盐与钛酸酯的摩尔体积比为0.03～0.3：10，单位为mM/mL；1‑3.将体积份数为1～2份的硝酸、体积份数为2～4份的去离子水、体积份数为20份的无水乙醇搅拌均匀，形成酸性溶液；1‑4.将步骤1‑2得到的铋盐溶液与步骤1‑1得到的钛酸酯醇溶液搅拌混合均匀，然后滴加步骤1‑3得到的酸性溶液，常温下进行搅拌2～5小时，形成凝胶，然后再陈化20～40小时；将陈化的凝胶在真空干燥箱中烘干去除乙醇和水分，经醇洗、水洗、干燥和粉碎后在马弗炉中500～600℃下煅烧4～6小时，得到铋掺杂二氧化钛纳米颗粒；步骤(2).采用水热法制备氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管：将铋掺杂二氧化钛纳米颗粒、含氮化合物、稀土化合物加入到装有强碱溶液的塑料容器中搅拌分散，得到混合液；其中铋掺杂二氧化钛纳米颗粒、含氮化合物、稀土化合物与强碱溶液的重量体积比为2～5g：0.01～0.05g：0.01～0.05g：100mL；然后将混合液转入内衬聚四氟乙烯材料的不锈钢反应釜中进行反应，反应温度为100～140℃，反应时间15～30小时；反应结束后冷却至常温，过滤取沉淀物，用0.1M的稀硝酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，然后置于真空干燥箱中烘干、粉碎得氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管；所述的含氮化合物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种；步骤(3).超声波微波协同组合效应切断氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管：将步骤(2)得到的氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管分散在水溶液中，然后置于超声波微波组合反应仪中常温下进行切断处理，沉淀分离、干燥得到氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米短管；其中每100mL水溶液分散有2～5g氮、稀土、铋元素共掺杂钛酸纳米管。