发明名称 一种从薏苡仁油中分离提取微量组份甘油一酯的方法
摘要 本发明公开了一种从薏苡仁油中分离提取微量组份甘油一酯的方法,包括如下步骤:(1)取薏苡仁油用石油醚稀释,经过中压制备系统,在色谱柱Silica flash柱,等度洗脱;流分经分流后用蒸发光散射检测器检测;(2)将制备得到的目标峰接收液浓缩,得油状物;(3)油状物用TLC硅胶板检测;(4)将油状物用高压制备系统,在Innoval C18色谱柱,梯度洗脱;流分经分流后用蒸发光散射检测器检测,收集目标峰的接收液;(5)将各目标峰的接收液分别浓缩至无溶剂流出;(6)浓缩液经反相液相色谱检测,得2种纯度为95%以上甘油一酯单体组分。本发明从复杂基质中得到微量组分;一次分离的周期为3~4小时,省时易操作。
申请公布号 CN104892411A 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201510332491.4 申请日期 2015.06.16
申请人 华北电力大学(保定) 发明人 倪世清;吴丽颖;王洪宇;刘向新
分类号 C07C69/003(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I;C07C67/56(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/003(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 陆艺
主权项 一种从薏苡仁油中分离提取微量组份甘油一酯的方法,其特征是包括如下步骤:(1)取5‑25mL薏苡仁油用1‑5体积倍的石油醚稀释,经过中压制备系统,在色谱柱Silica flash柱,流动相:A是色谱纯的石油醚,B是色谱纯的无水乙醇,等度洗脱;流分经分流后用蒸发光散射检测器检测;(2)将制备得到的目标峰接收液于旋转蒸发仪中在34℃,‑0.9~‑0.95Mpa下浓缩至无溶剂流出,得油状物;(3)油状物用TLC硅胶板,展开剂为体积比为85:14:1的石油醚:丙酮:甲酸进行检测;目标物的Rf为0.1;(4)将油状物用高压制备系统,在Innoval C18色谱柱,填料粒径为6μm,孔径为<img file="FDA0000739401160000011.GIF" wi="151" he="49" />流动相:C是色谱纯的乙腈,D是色谱纯的二氯甲烷,梯度洗脱;流分经分流后用蒸发光散射检测器检测,收集保留时间分别11min和14min的目标峰的接收液;(5)将得到的各目标峰的接收液分别于旋转蒸发仪在32℃,‑0.9~‑0.95Mpa下浓缩至无溶剂流出。(6)浓缩液经反相液相色谱检测,检测条件为:Innoval C18色谱柱,蒸发光散射检测器,流动相:A是色谱纯的石油醚,B是色谱纯的无水乙醇,等度洗脱,得2种纯度为95%以上甘油一酯单体组分。
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