发明名称 由多聚甲醛制备聚甲醛二甲醚的方法
摘要 本发明涉及一种由多聚甲醛制备聚甲醛二甲醚的方法,主要解决以往以三聚甲醛为原料合成聚甲醛二甲醚成本较高、催化剂反应选择性不高的问题。本发明通过以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料,其中甲醇:甲缩醛:多聚甲醛的质量比为(0~10):(0~10):1,其中甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0,在反应温度为70~200℃,反应压力为0.2~6MPa条件下,原料与催化剂接触,反应生成聚甲醛二甲醚CH<sub>3</sub>O(CH<sub>2</sub>O)<sub>n</sub>CH<sub>3</sub>;催化剂用量为原料重量的0.1~5.0%,其中所用的催化剂以重量分数计包括以下组分:a)30~80份的氧化物载体;b)20~70份杂多酸的技术方案,较好地解决了该问题,可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
申请公布号 CN103664543B 申请公布日期 2015.09.09
申请号 CN201210324452.6 申请日期 2012.09.05
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 高晓晨;刘志成;高焕新;杨为民
分类号 C07C43/30(2006.01)I;C07C41/56(2006.01)I 主分类号 C07C43/30(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种由多聚甲醛制备聚甲醛二甲醚的方法,步骤如下:在300毫升釜式反应器中加入2克催化剂H<sub>4</sub>PWMo<sub>6</sub>O<sub>40</sub>/SiO<sub>2</sub>,其中杂多酸H<sub>4</sub>PWMo<sub>6</sub>O<sub>40</sub>与氧化物载体SiO<sub>2</sub>的质量分数比为40:60,100毫升蒸馏样和100克多聚甲醛,所述蒸馏样中87%的甲缩醛其余为甲醇;在130℃,0.7MPa自生压力下反应4h,抽取试样离心分离后由经气相色谱分析;产物中包含聚甲醛二甲醚以及未反应的原料甲缩醛和多聚甲醛,以重量百分含量计其组成为:多聚甲醛3.5%、甲醇0.4%、甲缩醛16.9%、聚合度为2的PODE 20.9%、聚合度为3的PODE 27.2%、聚合度为4的PODE16.7%、聚合度为5~10的PODE 12.1%、余量为聚合度&gt;10的PODE,产物选择性为76.7%。
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