紫外分光光谱同时测定PBX炸药中HMX,RDX和TNT含量的方法

摘要

本发明结合紫外可见吸收光谱和化学计量学方法，建立了一种同时测定高聚物粘结炸药（PBX）中奥克托金（HMX）,黑索金（RDX）和三硝基甲苯（TNT）含量的方法。本方法主要包括如下步骤：制备校正集样品49个，独立测试集样品21个。采集所有样品在190-400nm紫外光谱数据。校正集用于建立校正模型，独立测试集用于验证模型。将校正集样品的光谱数据，用于偏最小二乘回归法（PLS）建模，用交叉验证法优化校正模型，并基于Snedecor F分布统计标准，选择最优模型。利用最优模型，采集8种待测真实样品的紫外光谱数据，同时直接得出HMX，RDX和TNT的各自含量。该方法适用于PBX炸药中HMX，RDX和TNT含量的测定，操作简单、方便，分析速度快，准确度高。

主权项

一种紫外分光光谱同时测定PBX炸药中HMX，RDX和TNT含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配置和收集PBX炸药样品，校正集样品49个，采用5水平正交实验设计配置；独立测试集样品21个，随机配置；配置样品中HMX含量范围为0.81~32.45 μg mL^‑1，RDX含量范围为0.80~28.06 μg mL^‑1和TNT含量范围为0.81~26.66 μg mL^‑1；校正集和独立测试集样品中都包括单组份的样品，两组份的混合样品以及三组分的混合样品；采集所有样品紫外光谱数据；2）建立校正模型：校正集用于建立校正模型，独立测试集用于验证模型的准确性；应用化学计量学软件，将校正集样品的全波长原始光谱数据（190‑400 nm）与其HMX，RDX 和TNT的浓度信息相关联用于建立偏最小二乘回归模型（PLS‑1和PLS‑2），用交叉验证法优化校正模型；根据交叉验证标准预测误差（SECV）与因子数的关系图，并基于Snedecor F分布统计标准，将SECV_h/SECV_h*比值不大于1.22的校正模型作为优化模型，其中 h*代表SECV最小时对应的因子数，h是小于h*的任意一个因子数；3）应用优化模型对独立测试集样品中HMX，RDX 和TNT 的含量进行预测，用于验证优化模型的分析性能；4）采用残差分析，对校正集样品和独立测试集样品进行异常点判断，剔除异常样品；5）采集真实待测样品的紫外光谱数据，应用最优模型直接得出HMX，RDX 和TNT的含量；6）不需要进行样品的预分离处理，采用数学分离的方式代替化学或者物理分离。