发明名称 一种亚临界水提取白桦脂酸的方法
摘要 本发明提出一种亚临界水提取白桦脂酸的方法,属于天然产物活性成分的提取分离技术领域。先将原料粉碎,放入亚临界水提取装置中,以水为提取液对原料粉末进行提取,得到的提取物经过醇洗后加入氢氧化钠,析出白桦酯醇粗品,碱液中再加入氢氧化钠析出白桦脂酸粗品,最后通过重结晶得到白桦脂酸。本发明采用先进的亚临界水提取技术,具有提取效率高,时间短和无污染等优点,得到的白桦酯醇和白桦脂酸产率较高,易实现工业应用。
申请公布号 CN104876999A 申请公布日期 2015.09.02
申请号 CN201510294959.5 申请日期 2015.06.02
申请人 北京林业大学 发明人 刘静;雷建都;王璐莹;陈盼;姚文佳;王佳
分类号 C07J63/00(2006.01)I 主分类号 C07J63/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种亚临界水提取白桦脂酸的方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:(1)将原料粉碎至20~80目,得到原料粉末;(2)将步骤(1)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中,以水为提取液对原料粉末进行提取操作,提取压力为0.5~3.5MPa,提取温度为100~200℃,水与原料的液固比为10~50mL/g,提取时间为10~50min,提取1~3次,得到混合液A;(3)将混合液A放入离心机的离心管中,在转速3000~5000r/min下离心5~15min后,取下离心管,得到提取液A和残渣A;(4)将无水乙醇加入残渣A中,乙醇与残渣A的液固比为10~50mL/g,在转速为100~500r/min 下搅拌1~10min,得到混合液B;(5)将混合液B放入离心机的离心管中,在转速3000~5000r/min下离心5~15min后,取下离心管,得到提取液B和残渣B;(6)在提取液B中加入质量分数5‑10%的氢氧化钠,在温度为1~5℃下静置5‑10h,过滤,得到滤液A和白桦酯醇;(7)在滤液A中加入质量分数5‑10%的氢氧化钠,在温度为1~5℃下静置5‑10h,过滤,得到滤液B和滤渣A;(8)将无水乙醇加入滤渣A中,乙醇与滤渣A的液固比为10~50mL/g,溶解后加入质量分数5‑10%的氢氧化钠,在温度为30~60℃下,转速为100~500r/min 下搅拌30~90min,过滤,得到滤液C和滤渣B;(9)将甲醇加入滤渣B中,甲醇与滤渣B的液固比为10~50mL/g,在温度为30~60℃下溶解后,室温下冷却挥发,析出结晶为白桦脂酸。
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