利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法

摘要

一种利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，本发明从双卤取代烷烃化合物出发，先与镁屑在无水四氢呋喃作溶剂下反应得到格式试剂中间体，然后慢慢滴加四氯硅烷四氢呋喃溶液，进行偶联反应，最后在醇作用下醇解得到双臂硅烷偶联剂。本发明双臂硅烷偶联剂制备方法不仅没有使用贵重金属催化剂，而且使用了多晶硅生产过程中产生的副产物四氯化硅，具有良好的经济和社会效益。本发明工艺简单易行、反应条件可控，产率高，对环境友好。本发明制备所得的双臂硅烷偶联剂具有优异的附着力和水解稳定性，不仅可以提供更高的交联密度，还可以改善材料的憎水性和绝缘性，克服了现有单臂硅烷偶联剂易脆、弹性不好的缺陷，并且成本低廉，应用广阔。

主权项

一种利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述方法步骤为：(1)在惰性气体保护下，将双卤取代烷烃溶解在四氢呋喃溶剂中，慢慢滴加到镁屑中，滴加时间为30～60分钟，反应生成双卤取代烷烃格式试剂中间体；(2)将四氯硅烷溶解四氢呋喃溶剂中，慢慢滴加到双卤取代烷烃格式试剂中间体中进行偶联反应生成六氯烃基二硅烷，滴加时间为15～60分钟；(3)在六氯烃基二硅烷中加入过量的醇进行醇解反应，反应结束后，向反应液中加入饱和氯化铵溶液，充分搅拌后，分液，去上层油相，在用饱和氯化铵溶液洗涤二遍直至pH值为中性，所得的水相加入乙醚萃取，分液，收集合并所得的有机相，减压蒸馏除去溶剂，得到结构式Ⅰ的双臂硅烷偶联剂：所述方法的反应方程式为：XCH₂RCH₂X+2Mg→XMgCH₂RCH₂MgX式中，X为Cl、Br、I中的一种；R为芳基或环烷基，R₁为甲基或乙基。